ГОСТ 9853.18-96 Титан губчатый. Метод определения марганца.

     ГОСТ 9853.18-96

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

 Метод определения марганца

 Sponge titanium. Method for determination of manganese

МКС 77.120

ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.18-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения марганца в губчатом титане (при массовой доле марганца от 0,0005% до 0,1%) по ГОСТ 17746.

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, окислении марганца до марганцевой кислоты йодатом калия (натрия) и последующем измерении оптической плотности раствора.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

      3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю марганца определяют по двум навескам.

3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

      4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный, или аналогичный прибор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и разбавленная 1:1 и 2:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3 и 1:4.

Кислота соляная (хлористоводородная) по ГОСТ 14261.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929, разбавленный 1:1, и раствор массовой концентрации 100 г/дм

.

Калия перманганат (калий марганцовокислый), стандарт-титр по действующему нормативному документу.

Натрия йодат (натрий йоднокислый) метакристаллический по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 50 г/дм

готовят: 25 г йодата натрия растворяют в 400 см

горячей азотной кислоты (1:4), охлаждают и разбавляют до 500 см

раствором азотной кислоты.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А: раствор перманганата калия молярной концентрации 0,02 моль/дм

, приготовленный из стандарт-титра (фиксанала), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, приливают 10 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, по каплям добавляют раствор пероксида водорода (1:1), при непрерывном перемешивании до обесцвечивания раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,0011 г марганца.

Раствор А’: 1,1 г металлического марганца растворяют при нагревании в 20 см

хлористоводородной кислоты, осторожно по каплям прибавляют 1-2 см

азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А’ содержит 0,0011 г марганца.

Раствор Б: 2 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,000022 г марганца.

      5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску массой 0,1-1,0 г помещают в два стакана вместимостью 100 см

, приливают 45 см

серной кислоты, разбавленной 2:5, накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и растворяют при нагревании.

По окончании растворения пробы в раствор по каплям добавляют раствор пероксида водорода до исчезновения фиолетовой окраски, затем раствор упаривают до паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, приливают 15 см

воды, 7 см

азотной кислоты, разбавленной 1:3, в один из стаканов вводят 15 см

раствора йодата натрия (или примерно 0,5 г сухого кристаллического) и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см

, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм и толщине поглощающего слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор пробы без добавления йодата натрия (калия).

5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 100 см

помещают 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см

стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000044; 0,000011; 0,000022; 0,000044; 0,000066; 0,000088; 0,00011 г марганца.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта и служит раствором сравнения.

Во все стаканы приливают 12 см

раствора серной кислоты, разбавленной 2:5, добавляют 15 см

воды, 7 см

раствора азотной кислоты (1:3) и нагревают до кипения. Далее поступают, как указано в 5.1.

      6 Обработка результатов измерений

Массовую долю марганца

, %, вычисляют по формуле

,                                                         (1)

где

- масса марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г.

      7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами двух измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности

0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля марганца					Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений	Допускаемое расхождение между результатами анализа	Предел погрешности измерений
От	0,0005	до	0,0020	включ.	0,0002	0,0003	0,0002
Св.	0,0020	"	0,0080	"	0,0008	0,0009	0,0007
"	0,008	"	0,030	"	0,002	0,003	0,002
"	0,030	"	0,100	"	0,010	0,011	0,010

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А’.

      8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.