ГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме.

     ГОСТ 30181.3-94

Группа Л19

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

 Метод определения массовой доли азота в удобрениях,

содержащих азот в нитратной форме

 Mineral fertilizers. Method for determination of mass fraction of nitrogen

in fertilizers with nitrate nitrogen

ОКС 71.040.40*

ОКСТУ 2109

Дата введения 1997-07-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. N 357 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.3-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 3

      1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме. Диапазон определения массовых долей - 10-20%.

Продолжительность анализа - 30 мин.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±1% при доверительной вероятности

0,95 (для массовой доли азота 15%).

      2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4148-78 Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5839-77 Реактивы. Натрий щавелевокислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 8050-85 Двуокись углерода газообразная и жидкая. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

      3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на восстановлении нитратного азота раствором сернокислого железа (II) в кислой среде в присутствии молибденовокислого аммония в качестве катализатора

NO

+3Fe

+4Н

3Fe

+NO+2Н

O

с последующим оттитровыванием избытка сернокислого железа (II) раствором марганцовокислого калия.

5Fe

+MnO

+8Н

5Fe

+Mn

+4Н

O.

Метод не применим в присутствии посторонних окислителей и восстановителей.

      4 РЕАКТИВЫ

Силикагель по ГОСТ 3956.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148, х.ч., раствор молярной концентрации

(FeSO

)=0,2 моль/дм

.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч., раствор молярной концентрации

(

KMnO

)=0,1 моль/дм

; приготовление и определение коэффициента поправки по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Аммоний молибденовокислый 4-водный по ГОСТ 3765, х.ч.

Оксид углерода (IV) по ГОСТ 8050.

Натрий углекислый по ГОСТ 4201, ч.д.а.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068, х.ч.

      5 АППАРАТУРА

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1·10

г, не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛКТ-2 кг-М по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 2000 г, ценой наименьшего деления не более 0,1 г, 4-го класса точности.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Термометр 1-БЗ по НД.

Секундомер любого типа.

Бюретки вместимостью 25 и 50 см

.

Пипетки вместимостью 5, 10, 25 см

.

Колбы 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1 (3)-25; 1 (3)-50; 1-500 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-250-34 ТС; Кн-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147 или поглотитель с силикагелем.

Шпатель 2 (3) или ложка 2 (3) по ГОСТ 9147.

Встряхиватель механический, ротационный или реверсионный.

Пробка с газоотводной трубкой по ГОСТ 25336.

Воронка В-58-80 ТХС по ГОСТ 25336.

Промывалка любого типа.

Фильтры обеззоленные ("синяя лента") по НД или бумага фильтровальная средней плотности по ГОСТ 12026.

      6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

6.1 Приготовление раствора молибденовокислого аммония

Навеску молибденовокислого аммония массой 30 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака) растворяют в 500 см

дистиллированной воды при температуре 50 °С, раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

6.2 Приготовление раствора сернокислого железа (II) молярной концентрации 0,2 моль/дм

Навеску сернокислого железа (II) массой 55,6 г (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, добавляют 8 г кристаллического хлористого натрия и 100 см

дистиллированной воды, тщательно перемешивают, затем добавляют 50 см

концентрированной серной кислоты и 500 см

дистиллированной воды. После растворения соли объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

6.3 Приготовление смеси солей

Навеску двууглекислого натрия массой 300 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака) помещают в фарфоровую чашку, добавляют при перемешивании 80 см

дистиллированной воды и 10 см

концентрированной серной кислоты.

После растворения соли раствор выпаривают и сушат при температуре 100 °С, периодически перемешивая во избежание образования сплошной спекшейся массы.

6.4 Оксид углерода (IV) очищают при пропускании через поглотитель, заполненный силикагелем.

      7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску удобрения массой 2 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 500 см

, приливают 450 см

дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой и перемешивают в течение 10-30 мин (в зависимости от растворимости удобрения) на механическом встряхивателе или вручную, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют раствор через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

20 см

полученного раствора отбирают пипеткой в коническую колбу вместимостью 500 см

, добавляют пипеткой 20 или 25 см

раствора сернокислого железа (II), 5 см

раствора молибденовокислого аммония и 5 см

концентрированной серной кислоты.

Затем либо вносят в раствор смесь солей отдельными порциями массой по 10 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), следя за тем, чтобы в течение 10 мин не прекращалось выделение углекислого газа, либо пропускают через раствор углекислый газ в течение того же времени; колбу с раствором закрывают пробкой с газоотводной трубкой.

Через 10 мин в колбу приливают 20 см

концентрированной серной кислоты, добавляют 1 г кислого углекислого натрия (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и вновь закрывают колбу пробкой с газоотводной трубкой.

После прекращения выделения углекислого газа раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин до появления светло-желтой окраски раствора. Колбу с раствором быстро охлаждают струей холодной воды, ополаскивают газоотводную трубку дистиллированной водой, добавляя промывную воду к основному раствору, доводят объем анализируемого раствора до 350 см

и титруют избыток сернокислого железа (II) раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

      8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю нитратного азота

в пересчете на азот, %, вычисляют по формуле

,                                            (1)

где

- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка сернокислого железа (II) при проведении контрольного опыта, см

;

- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка раствора сернокислого железа (II) в анализируемом растворе, см

;

- коэффициент поправки для молярной концентрации раствора марганцовокислого калия;

0,1 - заданная молярная концентрация раствора марганцовокислого калия, моль/дм

;

4,67 - молярная масса эквивалента азота, г/моль;

- масса навески, г;

- объем раствора пробы, взятый для анализа, см

.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3% при доверительной вероятности

0,95 (для массовых долей азота 14,5-17,0%).