ГОСТ 21877.1-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения сурьмы.

     ГОСТ 21877.1-76

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

 Метод определения сурьмы

 Tin and lead babbits. Method for the determination of antimony*

ОКСТУ 1709**

___________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.    

** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок действия с 01.01.78

до 01.01.83*

______________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу  Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации

(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание

изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В.А.Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г.В.Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264

ВЗАМЕН ГОСТ 1380.1-70

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 804 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 5 до 20%).

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, добавлении соляной кислоты и последующем титровании суммы трехвалентной сурьмы и мышьяка раствором бромноватокислого калия с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Примечание. На титрование 20 см

соляной кислоты должно быть израсходовано не более 0,1 см

бромноватокислого калия.

Метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор 1 г/дм

.

Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82, марки СуОО.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор концентрации 0,05 моль/дм

; готовят следующим образом: 1,3917 г реактива растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм

, доводят до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).    

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 15-20 см

концентрированной серной кислоты и нагревают колбу несколько минут при высокой температуре для отгонки серы. Затем колбу накрывают часовым стеклом или небольшой воронкой и нагревают до полного растворения сплава и побеления осадка. Колбу охлаждают, прибавляют осторожно по стенкам 50 см

воды, 10 см

концентрированной соляной кислоты и кипятят 5 мин. Затем приливают еще 50 см

воды, перемешивают, подогревают до 70-80 °С, прибавляют 2 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия концентрации 0,05 моль/дм

до исчезновения розового окрашивания. В конце титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).       

3.2. Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия

0,1 г растертой в порошок металлической сурьмы помещают в колбу вместимостью 250 см

, приливают 30 см

концентрированной серной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают до растворения металла. Далее колбу снимают, охлаждают и ведут анализ, как указано в п.3.1.

Массовую концентрацию раствора (

) бромноватокислого калия по сурьме, выраженную в г/см

, вычисляют по формуле

,

где

- масса навески металлической сурьмы, г;

- количество раствора бромноватокислого калия, израсходованное на титрование сурьмы, см

.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание сурьмы (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см

;

- массовая концентрация раствора бромноватокислого калия по сурьме, г/см

;

- масса навески пробы, г;

- содержание мышьяка в испытуемой пробе в %, определенное из отдельной навески, как указано в ГОСТ 21877.7-76;

- коэффициент пересчета содержания мышьяка на сурьму.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).              

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).