ГОСТ 21877.5-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения железа.

     ГОСТ 21877.5-76

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

 Метод определения железа

 Tin and lead babbits. Method for the determination of iron*

ОКСТУ 1709**

_______________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.     

** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.          

Срок действия с 01.01.78

до 01.01.83*

РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В.А.Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г.В.Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министраа Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264

ВЗАМЕН ГОСТ 1380.4-70

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 804 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,002 до 0,1%).

Метод основан на растворении пробы в смеси бромистоводородной кислоты с бромом с добавлением хлорной кислоты. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, медь удаляют восстановлением свинцом до металлической. В слабокислой среде измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса железа с ортофенантролином при длине волны 510 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота хлорная.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения: 90 см

бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см

брома.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.

О-фенантролин.

Натрий уксуснокислый (тригидрат) по ГОСТ 199-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Реакционная смесь для колориметрирования: смесь растворов А, Б, В в соотношении 1:1:3.

Раствор А; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до 1 л.

Раствор Б; готовят следующим образом: 1,5 г о-фенантролина растворяют в воде и доводят водой до 1 л.

Раствор В; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют примерно в 500 см

воды, приливают 240 см

уксусной кислоты, фильтруют (при необходимости) и доводят водой до 1 л.

Свинец гранулированный по ГОСТ 3778-77*.

Железо металлическое, стандартные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют в стакане вместимостью 250 см

в 25 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, и удаляют окислы азота кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,5 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,02 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение железа без отделения меди и свинца

Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см

и растворяют в 15 см

смеси для растворения при умеренном нагревании. После полного растворения прибавляют 5 см

хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров. Если раствор мутный, прибавляют еще 5 см

смеси для растворения и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты.

Если в пробе содержится большое количество свинца, то может выпасть осадок бромистого свинца. В этом случае к раствору прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты для разложения осадка бромистого свинца. Раствор выпаривают до объема примерно 2 см

, охлаждают и разбавляют водой до 40 см

, уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу.

К раствору прибавляют 5 г гранулированного свинца и кипятят 15 мин, доливая воду до метки по мере упаривания раствора. Затем прибавляют еще 1 г свинца и снова кипятят 10 мин. Если поверхность вновь прибавленного свинца чистая, не окрашена выделившейся медью, восстановление можно считать законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, то его фильтруют через плотный фильтр и промывают 3-4 раза водой.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, разбавляют водой до 50 см

, приливают 25 см

реакционной смеси и доводят водой до метки.

Если содержание железа в пробе превышает 0,04%, раствор в мерной колбе доводят до метки водой, перемешивают, отбирают 10 см

раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 см

, разбавляют до 50 см

, приливают 25 см

реакционной смеси и доводят до метки водой.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 3 см. Раствором сравнения служит вода.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.1а. Определение железа после отделения меди и свинца электролизом. Разложение баббита и выделение меди и свинца электролизом проводят по ГОСТ 21877.3-76. Раствор после электролиза помещают в мерную колбу вместимостью 200 см

и доводят до метки водой, перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см

отбирают 50 см

раствора, приливают 10 см

сульфосалициловой кислоты концентрации 100 г/дм

, добавляют по каплям водный раствор аммиака до появления желтой окраски и затем 5 см

избытка. Раствор доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность в кювете при длине волны 520-550 нм с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Раствором сравнения служит вода.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см

вносят 0,0; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см

стандартного раствора Б, разбавляют водой до 50 см

, прибавляют 26 см

реакционной смеси и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание железа (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- количество железа, найденное по градуировочному графику, г;

- объем исходного раствора, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).