ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения свинца.

     ГОСТ 21877.4-76

Группа B59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

 Методы определения свинца

 Tin and lead babbits. Methods for the determination of lead*

ОКСТУ 1709**

_____________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1, 2.      

** Введено дополнительно, Изм. N 2.        

Срок действия с 01.01.78

до 01.01.83*

РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В.А.Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г.В.Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264

ВЗАМЕН ГОСТ 1380.11-70

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 804 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.07.83

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 1 до 3%) и атомно-абсорбционный метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,05 до 3%).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

 2а. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА  

2а.1. Сущность метода

Метод основан на растворении баббита в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении свинца в виде сернокислого и (после растворения в уксуснокислом аммонии) титровании при рН 5,5 раствором трилона Б с индикатором ксиленоловым оранжевым.

Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Смесь для растворения: 90 см

бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см

брома.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 250 г/дм

.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67*.

Свинец по ГОСТ 3778-77*, не ниже марки СО.

Ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым натрием в соотношении 1:100 или водный раствор 1 г/дм

.

Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,025 моль/дм

; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в высокий стакан вместимостью 400 см

, прибавляют 30 см

смеси для растворения, растворяют при умеренном нагревании и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см

смеси для растворения и вновь выпаривают досуха. Обработку смесью повторяют еще дважды, каждый раз ополаскивая стенки стакана, прибавляют 15 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, осторожно доводят водой до 150 см

и нагревают до растворения солей (кроме соли свинца). Раствор охлаждают, прибавляют 40 см

этилового спирта и оставляют без нагревания не менее чем на 4 ч. Осадок сернокислого свинца фильтруют на тампон из фильтробумажной массы, промывают 5-6 раз серной кислотой, разбавленной 1:50, и два раза водой. Фильтробумажную массу с осадком переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 40 см

раствора уксуснокислого аммония и осторожно нагревают до кипения. Раствор переводят в колбу вместимостью 500 см

, разбавляют горячей водой до 150 см

, охлаждают (рН раствора должен быть 5,5-5,8), прибавляют немного ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.

(Измененная редакция, Изм. N  

1).

3.2. Установка массовой концентрации 0,025 м раствора трилона Б

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по металлическому свинцу. 0,1 г свинца растворяют в 15 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до 1-2 см

, прибавляют 15 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белых паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают небольшим количеством воды и снова выпаривают до появления паров серной кислоты, затем охлаждают, осторожно прибавляют 150 см

воды и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Т) по свинцу, выраженную в г/см

, вычисляют по формуле

,

где

- масса свинца, г;

- объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание свинца (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

;

Т - массовая концентрация раствора трилона Б по свинцу, г/см

;

- масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать 0,10%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА

5.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами свинца. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 283,8 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см

.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.

Свинец по ГОСТ 3778-77.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: готовят следующим образом: 0,5000 г металлического свинца растворяют в 30 см

азотной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см

раствора А содержит 0,5 см

свинца.

Раствор Б, готовят следующим образом: 20 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см

раствора Б содержит 0,1 см

свин

ца.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл.1, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см

и приливают небольшими порциями по 10 см

смеси для растворения.

Далее анализ проводят по ГОСТ 21877.3-76.

Таблица 1

Содержание свинца, %	Масса навески, г	Вместимость мерной колбы, см
От 0,1 до 0,5 включ.	0,5	100
Св. 0,5 "   3,0    "	0,2	250

Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 283,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацию свинца устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием свинца.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см

отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см

стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см

стандартного раствора А, приливают 10 см

смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют, как указано при определении содержания меди (ГОСТ 21877.3-76).

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Содержание свинца (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- концентрация фотометрируемого раствора, мкг/см

;

- объем фотометрируемого раствора, см

;

- масса навески, г;

- коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

5.4.2. Допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).