ГОСТ 29234.9-91
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ
Метод определения оксида магния
Moulding sands.
Method for determination of magnesium oxide
ОКСТУ 4191
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 252 "Литейное производство"
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.Н.Кузьмин, И.А.Титова, Э.Л.Отрошенко (руководитель темы), Т.М.Мореева, Н.А.Рыкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 N 2262
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 23409.1-78 в части формовочных песков и определения магния
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески на основе кварца, применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает комплексонометрический метод определения оксида магния.
Метод основан на комплексонометрическом титровании при рН 10 в присутствии индикатора метилтимолового синего (или эриохрома черного Т), суммарной массы оксидов магния и кальция.
Массовую долю оксида магния вычисляют по разности суммарной массовой доли оксидов кальция и магния и массовой доли оксида кальция.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 29234.0.
2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Раствор аммиачный буферный рН 10:
70 г хлористого аммония смешивают с 570 см
аммиака и разбавляют водой до 1000 см
.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.
Триэтаноламин, разбавленный 1:3, неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см
триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см
, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при перемешивании 150 см
концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2-3 раза спиртом и высушивают на воздухе.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Индикатор эриохром черный Т: 0,1 г индикатора смешивают с 10 г хлористого натрия.
Индикатор метилтимоловый синий: 0,1 г индикатора смешивают с 10 г хлористого калия.
Магний металлический 99,99.
Стандартный раствор оксида магния 0,025 моль/дм
; 0,6080 г металлического магния (предварительно обработанного раствором соляной кислоты 1:9 и высушенного) помещают в стакан вместимостью 40 см
и растворяют при нагревании в 20 см
соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доводят водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор оксида магния (
) 0,001008 г/см
(коэффициент пересчета с металлического магния на оксид магния равен 1,6575).
Остальные реактивы и растворы по ГОСТ 29234.8.
Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида магния.
Для установки концентрации раствора трилона Б отбирают из бюретки 50 см
стандартного раствора оксида магния в стакан вместимостью 600 см
, нейтрализуют раствором аммиака, добавляют 0,3 солянокислого гидроксиламина, 2-5 см
раствора триэтаноламина, 20 см
буферного раствора и разбавляют водой до 100 см
. После добавления 0,1-0,2 г смеси индикатора эриохрома черного Т с хлористым натрием винно-красный раствор титруют раствором трилона Б до синего окрашивания. При применении смеси индикатора метилтимолового синего с хлористым калием раствор титруют до изменения синей окраски в серую.
Массовую концентрацию 0,025 моль/дм
раствора трилона Б по оксиду магния (
) в г/см
вычисляют по формуле
,
где
- объем стандартного раствора оксида магния, см
;
- массовая концентрация стандартного раствора, г/см
оксида магния;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см
.
Теоретическая массовая концентрация раствора трилона Б молярной концентрации 0,025 моль/дм
по оксиду магния равна 0,001008.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Для определения суммарной массовой доли оксидов кальция и магния аликвоту раствора, полученного по ГОСТ 29234.8, равную 100 см
, переносят в стакан вместимостью 400 см
, добавляют солянокислого гидроксиламина 2-5 см
раствора триэтаноламина, 20 см
буферного раствора и 0,1-0,2 г смеси эриохрома черного Т с хлористым натрием. Винно-красный раствор титруют раствором трилона Б до синего окрашивания. При применении смеси метилтимолового синего с хлористым калием раствор титруют до изменения синей окраски в серую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида магния (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния, см
;
- массовая концентрация раствора трилона Б, г/см
оксида магния;
- объем исходного раствора, см
;
- масса навески, г;
- объем аликвотной части исходного раствора, см
;
0,719 - коэффициент пересчета оксида кальция на оксид магния;
- массовая доля оксида кальция, % (определяют по ГОСТ 29234
.8).
4.2. Абсолютные расхождения результатов 2 параллельных определений не должны превышать 0,3% - при содержании оксидов до 2% и 0,5% - при содержании оксидов более 2%.
Если расхождение превышает указанные значения, испытание повторяют еще один раз.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений.
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992
