ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа.

     ГОСТ 27973.3-88

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ЗОЛОТО

 Метод атомно-абсорбционного анализа

 Gold. Method of atomic-absorption analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 1990-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным Управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Д.Малых, канд. физ.-мат. наук (руководитель темы); Т.Д.Горностаева, канд. хим. наук; Г.Е.Еркович, канд. физ.-мат. наук; М.В.Усольцева; О.А.Денщикова; Т.П.Седых

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.12.88 N 4375

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13611.2-79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 1999 г.

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания примесей: серебра, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, марганца, никеля и хрома в золоте с массовой долей золота не менее 99,9%.

Метод основан на испарении и атомизации раствора пробы в пламени газовой горелки или нагреваемой графитовой печи и измерении атомного поглощения резонансных линий определяемых элементов. Связь величины поглощения с концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного графика.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Нормы погрешности результатов анализа определяемых значений массовых долей примеси с вероятностью

=0,95 приведены в табл.2.

Таблица 2

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа по ГОСТ 27973.0.

 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, позволяющий работать с пламенами пропан-бутан-воздух и ацетилен-воздух, а также нагреваемой графитовой печью.

Лампы спектральные с полым катодом для определения серебра, родия, палладия, платины, свинца, висмута, цинка, меди, никеля, хрома, марганца, железа и сурьмы.

Весы аналитические 2-го класса.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Печь муфельная с терморегулятором.

Пропан-бутан в баллонах технический по ГОСТ 20448.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Стандартные образцы состава золота.

Ступка агатовая.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 см

с делениями по НТД.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 см

по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные вместимостью 10 см

и мензурки вместимостью 50, 100, 250, 1000 см

по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные вместимостью 50, 100, 200 см

по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные или кварцевые делительные вместимостью 100 и 500 см

по ГОСТ 25336.

Тигли корундовые.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", "белая лента".

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:5.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9.

Толуол по ГОСТ 5789.

Дибутилсульфид.

Раствор дибутилсульфида в толуоле с молярной концентрацией 1,0 моль/дм

готовят следующим образом: 175 см

дибутилсульфида помещают в делительную воронку вместимостью 500 см

, приливают 100 см

раствора соляной кислоты (1:5) и встряхивают в течение 3 мин. После расслаивания водную фазу сливают, в делительную воронку вновь приливают 100 см

раствора соляной кислоты и операцию промывания дибутилсульфида повторяют. После расслаивания фаз дибутилсульфид переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят до метки толуолом и перемешивают.

Раствор дибутилсульфида в толуоле с молярной концентрацией 0,5 моль/дм

готовят разбавлением раствора (1,0 моль/дм

) толуолом в отношении 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 10 г/дм

.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456.

Буферный раствор сернокислого кадмия, содержащий 5 мг/см

кадмия, готовят следующим образом: навеску сернокислого кадмия массой 11,4 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, прибавляют 500 см

воды, перемешивают до растворения соли, доводят до метки водой и перемешивают.

Бария пероксид по нормативно-технической документации.

Золото высокой чистоты с массовой долей золота не менее 99,999%.

Серебро по ГОСТ 6836*.

Железо карбонильное, радиотехническое по ГОСТ 13610.

Медь по ГОСТ 859*.

Висмут по ГОСТ 10928.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.

Цинк по ГОСТ 3640.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Никель по ГОСТ 849.

Хром металлический по ГОСТ 5905*.

Палладий в порошке по ГОСТ 14836*.

Платина в порошке по ГОСТ 14837*.

Родий в порошке по ГОСТ 12342 или родий треххлористый че

тырехводный.

2.1 Приготовление основных стандартных растворов

Стандартные растворы, содержащие по 2 мг/см

висмута, железа, меди и никеля: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 10 см

раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2-3 см

, прибавляют 20 см

раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см

свинца: навеску свинца массой 200 мг растворяют в 10 см

раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 1мг/см

серебра: навеску металлического серебра массой 100 мг растворяют в 10 см

раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, затем добавляют 50 см

соляной кислоты и кипятят до полного растворения осадка хлорида серебра. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см

сурьмы: навеску металлической сурьмы массой 200 мг растворяют в 20 см

смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2-3 см

, прибавляют 20 см

раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Стандартные растворы, содержащие по 2 мг/см

хрома, цинка и марганца: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 10 см

раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см

, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см

платины: навеску платины массой 200 мг растворяют в 20 см

смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, раствор упаривают до объема 3-5 см

, приливают 20 см

раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.