Логотип ГостАссистент
Безлимитный доступ к 65.000 нормативам от 550 ₽ в месяц
Безлимитный доступ к 65.000 нормативам от 550 ₽ в месяцПодробнее
Главная/Нормы и стандарты/ГОСТ 17338-88 Иониты. Методы определения осмотической стабильности.

ГОСТ 17338-88 Иониты. Методы определения осмотической стабильности.

         

ГОСТ 17338-88

 

Группа Л99

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 ИОНИТЫ

 

 Методы определения осмотической стабильности

 

 Jon-exchegers. Method for determination of osmotic stability

ОКСТУ 2209

Срок действия с 01.07.89

до 01.07.99*

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

 

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

В.В.Коврига, Г.К.Салдадзе, Е.Л.Татевосян, Т.К.Бруцкус, Т.Б.Захарченко, Р.Н.Калинина

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.09.88 N 3209

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17338-81

 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 4919.1-77

2.1

ГОСТ 5072-79

2.1

ГОСТ 5850-72

2.1

ГОСТ 6613-86

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 8433-81

2.1

ГОСТ 9147-80

2.1

ГОСТ 10898.1-84

4.2.2.6

ГОСТ 10900-84

3.1.1; 3.1.2; 3.2.3.3; 4.2.2.4

ГОСТ 20292-74

2.1

ГОСТ 24104-88*

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

 

 

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 11, 1989 год

 

 

Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает два метода определения осмотической стабильности: с многократной рециклацией и с двумя циклами обработки.

 

Сущность методов заключается в определении способности зерен ионитов не разрушаться при многократных изменениях их объема в результате перехода из рабочей формы в отработанную.

 

Стандарт не распространяется на сильноосновные аниониты на основе винилпиридинов, метод с двумя циклами обработки не распространяется на карбоксильные катиониты.

 

Суммарная относительная погрешность метода с многократной рециклацией ±5,0% при доверительной вероятности 0,95.

 

Суммарная относительная погрешность метода с двумя циклами обработки ±4,0% при доверительной вероятности 0,95.

 

 

 1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Метод отбора проб - по нормативно-технической документации на конкретную продукцию. Объем пробы для определения осмотической стабильности ионитов - 150 см
.
 

 2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

2.1. Установка лабораторная (см. чертеж), состоящая из коррозионно-устойчивой напорной емкости 1 вместимостью 10 дм
, снабженной трубкой, не доходящей до дна емкости на (10±1) мм; стеклянной соединительной трубки 3 с резиновым шлангом для подачи раствора, соединительным краном 2 и трехходовым краном 4 для переключения подачи раствора в колонку; стеклянной колонки или колонки из органического стекла 5 внутренним диаметром (25±1) мм и высотой от (170±10) до (310±10) мм для испытания карбоксильных катионитов (кроме катионитов, используемых в водоподготовке) или внутренним диаметром (31±1) мм и высотой от (110±10) до (310±10) мм для остальных ионитов полимеризационного или поликонденсационного типа. В нижнюю часть колонки впаян стеклянный фильтр типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336-82 или другое фильтрующее устройство 6, устойчивое к действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита диаметром более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации. Нижний штуцер колонки выполнен в виде S-образной трубки и снабжен соединительным краном 7.
 
 
Микроскоп биологический с увеличением 56
, или аппарат для чтения микрофильмов "Микрофот", или фотоувеличитель с увеличением 35-40
.
 

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 20 и 50 г.

 

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

 

Кювета из простого или органического стекла с высотой бортика не менее 1 мм.

 

Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 20292-74.

 

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-80.

 

Цилиндры по ГОСТ 1770-74 исполнения 1-2 вместимостью 10 см
и исполнения 1-4 вместимостью 100, 250, 500 см
.
 
Стаканы по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 100, 400, 600 и 1000 см
.
 

Сито с сеткой 014к по ГОСТ 6613-86.

 

Колба коническая типа Кн исполнения 1-2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см
.
 
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 х.ч., растворы с массовой долей 1, 2 и 5% и концентрации
(HCl)=0,1 моль/дм
(0,1 н).
 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 х.ч., раствор с массовой долей 5%.

 

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 х.ч., растворы с массовой долей 2 и 4% и концентрации
(NaOH)=0,1 моль/дм
(0,1 н).
 

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1-77.

 

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

 

Вспомогательное вещество ОП-7 или ОП-10 по ГОСТ 8433-81, водный раствор с массовой долей 0,1%.

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709-72.

 

Допускается использование импортной посуды, реактивов и средств измерения, по характеристикам и точности измерения не уступающим указанным в настоящем стандарте.

 

 

 3. МЕТОД С МНОГОКРАТНОЙ РЕЦИКЛАЦИЕЙ

3.1. Подготовка к испытанию

 

3.1.1. Иониты, кроме анионита марки АВ-17-8чС, подвергают набуханию по ГОСТ 10900-84 (метод мокрого рассева).

 

3.1.2. 150 см
ионита разделяют на фракции методом мокрого рассева по ГОСТ 10900-84 при этом для карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке, отбирают фракцию зерен 0,5-0,8 мм, для всех остальных ионитов - более 0,315 мм.
 

 

3.1.3. После рассева (62±3) см
ионита помещают в стакан вместимостью 400 см
и заливают (200±2) см
раствора гидроокиси натрия с массовой долей 4% карбоксильные катиониты, не используемые в водоподготовке, и с массовой долей 2% все остальные иониты. Через (30±1) мин раствор сливают и заливают (200±2) см
свежего раствора гидроокиси натрия той же концентрации. Через (20±1) мин раствор сливают и ионит декантацией отмывают дистиллированной водой до остаточной щелочности промывных вод концентрации
не более (NaOH)=1,5 ммоль/дм
(1,5 мг-экв/дм
) по фенолфталеину
 

.

3.1.4. Для определения остаточной щелочности отбирают пипеткой 100 см
промывных вод, помещают в коническую колбу, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации
(HCl)=0,1 моль/дм
(0,1 н).
 

   

3.1.5. Для определения количества неразрушенных зерен в ионитах полимеризационного типа используют микроскоп, аппарат "Микрофот" или фотоувеличитель. Для этого квартованием выделяют (10,0±0,5) см
ионита из пробы, подготовленной в соответствии с п.3.1.3, и из 3-4 точек отбирают шпателем небольшое количество зерен на предметное стекло микроскопа или в кювету. Зерна с небольшим количеством воды распределяют в один слой. Предметное стекло помещают в микроскоп или аппарат "Микрофот", кювету в фотоувеличитель вместо негативной пленки и подсчитывают количество неразрушенных зерен (целых и с трещинами) пять раз в каждых (100±25) зернах.
 

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 10%. При расхождении более 10% проводят десять параллельных определений и используют все полученные результаты.

 

 

3.1.5.1. Подсчитывают общее количество просмотренных и общее количество неразрушенных зерен в результатах параллельных определений и вычисляют долю неразрушенных зерен (
) в процентах по формуле
 
,
 
где
- общее количество подсчитанных частиц (зерен и осколков), шт.;
 
- общее количество подсчитанных неразрушенных зерен (целых и с трещинами), шт.
 

  

3.2. Проведение испытания

 

3.2.1. Определение осмотической стабильности ионитов полимеризационного типа (кроме карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке).

 

3.2.1.1. (50,0±0,5) см
ионита, подготовленного в соответствии с пп.3.1.1-3.1.5, помещают в колонку. Для анионитов марок АВ-29-12П, АН-22-8, АН-221, АН-18-10П и карбоксильных катионитов, используемых в водоподготовке, проводят 150 циклов, для ионитов остальных марок - 100 циклов.
 

 

3.2.1.2. Каждый цикл состоит из последовательных операций: (2,5±0,1) мин сверху вниз колонки пропускают раствор соляной кислоты с массовой долей 2%, (4,5±0,1) мин в том же направлении пропускают дистиллированную воду и (2,5±0,1) мин - раствор гидроокиси натрия с массовой долей 2%. После этого ионит промывают водой с одновременным взрыхлением. Для взрыхления ионитов дистиллированную воду подают снизу вверх в течение (6,0±0,1) мин.

 

Скорость пропускания растворов и воды - (10,5±0,5) м/ч. При взрыхлении допускается увеличение скорости для приведения частиц ионита во взвешенное состояние.

 

3.2.1.3. Допускается остановка испытания не более чем на 3 сут только после взрыхления.

 

3.2.1.4. По окончании последнего цикла ионит выгружают из колонки в стакан и подсчитывают количество неразрушенных зерен в соответствии с п.3.1.5.

 

3.2.1.5. Осмотическую стабильность ионитов полимеризационного типа (ОС) в процентах вычисляют по формуле     

,
 
где
- доля неразрушенных зерен (целых и с трещинами) до испытания, %;
 
- доля неразрушенных зерен (целых и с трещинами) после испытания, %.
 

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5%.

 

  

3.2.2. Определение осмотической стабильности карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке.

 

3.2.2.1. (20,0±0,5) см
катионита, подготовленного в соответствии с пп.3.1.1-3.1.5, помещают в колонку. Проводят пять циклов, состоящих каждый из следующих операций: последовательно пропускают сверху вниз в течение (3,0±0,1) мин раствор соляной кислоты с массовой долей 5%, в течение (10,0±0,2) мин - дистиллированную воду, в течение (4,0±0,1) мин - раствор гидроокиси натрия с массовой долей 4% и в течение (20,0±0,1) мин - дистиллированную воду. Скорость пропускания растворов и воды (6,25±0,25) м/ч.
 

 

3.2.2.2. Ионит выгружают из колонки в стакан и подсчитывают количество неразрушенных зерен, как указано в п.3.1.5.

 

3.2.2.3. Осмотическую стабильность карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке, рассчитывают в соответствии с п.3.2.1.5.

 

3.2.3. Определение осмотической стабильности ионитов поликонденсационного типа.

 

3.2.3.1. (50,0±0,5) см
ионита, подготовленного, как указано в п.3.1.1-3.1.3, помещают в колонку. Для анионита марки АН-31 проводят 150 циклов, для ионитов марок КУ-1, АВ-16ГС, АН-1, АН-2ФН и ЭДЭ-10П - 100 циклов.
 

 

3.2.3.2. Циклы проводят в соответствии с п.3.2.1.2 и п.3.2.1.3.

 

3.2.3.3. По окончании последнего цикла пробу ионита обрабатывают раствором гидроокиси натрия и водой (см. п.3.1.3), количественно переносят с помощью дистиллированной воды на сито с сеткой 0,315 и рассеивают по ГОСТ 10900-84 (метод мокрого рассева). Оставшийся на сите ионит количественно с помощью дистиллированной воды переносят в цилиндр вместимостью 100 см
и измеряют объем ионита.
 

 

3.2.3.4. Осмотическую стабильность ионитов поликонденсационного типа ОС в процентах рассчитывают по формуле

 

,
 
где
- объем ионита, оставшегося на сите после испытания, см
;
 
- объем ионита, загруженного в колонку для испытаний, см
.
 

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 5%.

 

3.2.4. Осмотическую стабильность ионитов всех марок определяют при температуре (23±5) °С.

 

3.2.5. Допускается автоматизация режимов подачи растворов в колонки при испытании ионитов всех марок.

 

 

 4. МЕТОД С ДВУМЯ ЦИКЛАМИ ОБРАБОТКИ

4.1. Подготовка к испытанию

 

4.1.1. Иониты подвергают набуханию в соответствии с п.3.1.1.

 

4.1.2. (50,0±0,5) см
ионита полимеризационного типа или (100±1) см
ионита поликонденсационного типа подвергают мокрому рассеву по ГОСТ 10900-84, выделяя фракции, указанные в таблице.
 

 

 

Тип ионита

Фракция, мм

Полимеризационный

0,63-0,8

Поликонденсационный (кроме АВ-16ГС и АН-31)

1,0-1,6

Анионит АВ-16ГС

0,63-1,0

Анионит АН-31

0,8-1,6

 

Отсев анионита АВ-16ГС проводят с добавлением (5,0±0,1) см
раствора ОП-7 или ОП-10 для предупреждения всплывания зерен.
 

 

4.1.3. Отсеянную фракцию поликонденсационного ионита отделяют от воды на воронке Бюхнера в течение (5,0±0,5) мин с помощью водоструйного насоса.

 

4.1.4. Определение количества неразрушенных зерен в ионитах полимеризационного типа проводят в соответствии с п.3.1.5.

 

4.2. Проведение испытания

 

4.2.1. Определение осмотической стабильности ионитов полимеризационного типа.

 

4.2.1.1. (3,0±0,1) см
полимеризационного ионита, подготовленного, как указано в п.4.1, уплотняют в цилиндре вместимостью 10 см
, постукивая дном цилиндра о твердую поверхность. С помощью дистиллированной воды количественно переносят ионит в стакан вместимостью 400 см
и сливают воду декантацией.
 

   

4.2.1.2. Ионит подвергают двум циклам обработки, каждый из которых состоит из четырех последовательных операций: обработки раствором серной кислоты с массовой долей 5%, пятикратной промывки дистиллированной водой, обработки раствором гидроокиси натрия с массовой долей 4%, пятикратной промывки дистиллированной водой. Объем приливаемых растворов и воды - (200±2) см
, продолжительность обработки растворами - (30±1) мин, продолжительность обработки одной порцией воды - (2,0±0,1) мин. При обработке растворами кислоты и щелочи раствор над слоем ионита дважды перемешивают стеклянной палочкой так, чтобы все зерна ионита переходили во взвешенное состояние. Растворы и воду сливают декантацией.
 

 

4.2.1.3. В обработанном ионите подсчитывают количество неразрушенных зерен в соответствии с п.3.1.5.

4.2.1.4. Осмотическую стабильность ионитов полимеризационного типа рассчитывают в соответствии с п.3.2.1.5.

 

4.2.2. Определение осмотической стабильности ионитов поликонденсационного типа.

 

4.2.2.1. (10±1) г ионита, подготовленного, как указано в п.4.1, с помощью дистиллированной воды количественно переносят в стакан вместимостью 750 см
, воду сливают декантацией и иониты подвергают двум циклам обработки.
 

 

4.2.2.2. Для анионитов АН-31, ЭДЭ-10П и АН-1 цикл обработки состоит из следующих четырех последовательных операций: обработки раствором гидроокиси натрия с массовой долей 4%, пятикратной промывки дистиллированной водой, обработки раствором серной кислоты с массовой долей 5%, пятикратной промывки дистиллированной водой. Объем приливаемых растворов и воды - (500±5) см
. Все операции обработки и промывки проводят в соответствии с п.4.2.1.2.
 

 

4.2.2.3. Иониты КУ-1, АВ-16ГС и АН-2ФН обрабатывают по п.4.2.1.2. Объем приливаемых растворов и воды - (500±5) см
.
 
После двух циклов обработки ионит заливают (500±5) см
раствора соляной кислоты с массовой долей 1% на (30±1) мин. Перемешивание раствора соляной кислоты над ионитом и отмывку ионита от соляной кислоты дистиллированной водой проводят, как указано в п.4.2.1.2.
 

  

4.2.2.4. После обработки ионитов в соответствии с п.4.2.2.2 или 4.2.2.3 их количественно переносят на сито и рассеивают по ГОСТ 10900-84 (метод мокрого рассева) в течение (7,0±0,5) мин, отделяя для анионита АВ-16ГС фракцию более 0,63, для анионита АН-31 - более 0,8, а для остальных ионитов - более 1,0 мм.

 

Зерна ионита, оставшиеся на сите, количественно струей дистиллированной воды переносят в стакан, а застрявшие в ячейках сетки щеткой выталкивают в чистую емкость и затем присоединяют к зернам, оставшимся на сите.

 

4.2.2.5. Фракцию ионита, прошедшую через сито, количественно переносят струей дистиллированной воды в другой стакан.

 

При выполнении операций, указанных в пп.4.2.2.2-4.2.2.4 во избежание потерь частиц ионита все растворы и воду сливают через сетку, не пропускающую частиц ионита размером более 0,14 мм. Частицы с сетки количественно струей дистиллированной воды переносят в стакан и соединяют с фракцией ионита, прошедшей через сито.

 

4.2.2.6. Фракции ионита, оставшуюся на сите и прошедшую через сито, отделяют каждую от избытка воды на воронке Бюхнера в течение (5,0±0,5) мин с помощью водоструйного насоса.

 

Каждую фракцию отдельно с помощью мягкой кисточки переносят в стаканчик для взвешивания и сушат по ГОСТ 10898.1-84.

 

4.2.2.7. Осмотическую стабильность ионитов поликонденсационного типа (ОС) в процентах вычисляют по формуле

 

,
 
где
- масса ионита, оставшегося на сите после испытания и высушивания, г;
 
- масса ионита, прошедшего через сито после испытания и высушивания, г.
 

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 5%.

 

  

4.3. Испытания ионитов проводят при температуре (23±5) °С.

 

4.4. При возникновении разногласий в оценке осмотической стабильности испытание проводят методом с многократной рециклацией.