ГОСТ 21261-91 Нефтепродукты. Метод определения высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания.
ГОСТ 21261-91
Группа Б09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания
Oil products. Method for the determination of gross calorific value and calculation of net calorific value
МКС 75.080
ОКСТУ 0209
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам СССР от 27.06.91 N 1090
3. ВЗАМЕН ГОСТ 21261-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
4.5 | |
2 | |
5.4.3 | |
5.4.3 | |
1.1 | |
2 | |
4.5 | |
5.2.1, 5.4.5 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
4.5 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
5.4.6 | |
2 |
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на жидкие топлива (мазут, бензин, бытовое, газотурбинное и дизельное), углеводородные и кислородсодержащие компоненты жидких топлив и устанавливает метод определения высшей теплоты сгорания калориметрическим методом в изотермическом и адиабатическом режимах при постоянном объеме и вычисление низшей теплоты сгорания.
Сущность метода заключается в полном сжигании массы испытуемого жидкого топлива в калориметрической бомбе в среде сжатого кислорода и измерении количества теплоты, выделившейся при сгорании топлива и вспомогательных веществ, а также при образовании водных растворов азотной и серной кислот в условиях испытания.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517.
1.2. При испытании нефтепродуктов с температурой вспышки ниже 38 °С перед заполнением ампулы пробы охлаждают в течение 15-20 мин до 4 °С для предотвращения потерь легких фракций.
При испытании дизельных, котельных и топлив промышленно-бытового назначения с температурой вспышки выше 38 °С допускается проводить испытания без герметизации пробы полимерной пленкой.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Калориметры сжигания с бомбой жидкостных типов В-08, В-09, В-08МА, В-08МБ с изотермической водяной оболочкой по ТУ 25-11.1426 и другие калориметры, обеспечивающие получение результатов определений в пределах допускаемых расхождений, указанных в разд.6.
Примечание. При изотермическом режиме водяная оболочка должна быть снабжена средством поддержания постоянной температуры с погрешностью до ±0,1 °С. Подъем температуры сосуда требует введения поправки на теплообмен калориметра с окружающей средой. При адиабатическом режиме водяная оболочка должна быть снабжена нагревателем, способным поддерживать температуру в оболочке, отличающейся от температуры сосуда после сжигания пробы топлива не более чем на 0,1 °С. Когда устанавливается равновесие при 25 °С, изменение температуры сосуда калориметра не должно превышать 0,0005 °С/мин. Подъем температуры сосуда не требует введения поправки на теплообмен калориметра с окружающей средой.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 200 г не ниже 2-го класса и с наибольшим пределом взвешивания до 10 кг не ниже 4-го класса по ГОСТ 24104*.
Термометры:
стеклянный ртутный с равноделенной шкалой, рассчитанной на измерения температур в диапазоне 4 °С и с ценой деления шкалы 0,01 °С по ГОСТ 13646;
метастатический переменного наполнения с пределом измерения основной шкалы от 0 до 5 °С и с ценой деления 0,01 °С;
термометры сопротивления платиновые (ТСП) с диапазоном измеряемых температур от минус 50 до плюс 150 °С.
Для считывания показаний термометра применяют:
оптическое устройство с увеличением в 5-9 раз с погрешностью отсчета не более 0,002 °С;
регистратор, состоящий из измерительного блока и цифрового вольтметра с пределом допускаемой погрешности в диапазоне от 1,000 до 3,000 В не более ±0,15% и любой прибор для измерения температуры, который после корректировки имеет погрешность измерения не более 0,002 °С.
Термометр с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.
Прибор переносной комбинированный электроизмерительный по ГОСТ 10374 или миллиомметр Е-6-12 по ГОСТ 23706.
Тигель для сжигания из жаропрочной нержавеющей стали, хромоникелевого сплава, кварца или платины диаметром основания 15-25 мм, высотой 14-20 мм, толщиной стенок кварцевого 1,5 мм, а металлического - 0,5 мм.
Тигель с бортиком 5-6 мм для герметизации испытуемого нефтепродукта коллодиевой пленкой.
Редуктор кислородный с манометром высокого давления на 24,5-29,4 МПа для контроля давления в баллоне и манометром низкого давления на 0-5 МПа для измерения давления в бомбе или манометр с игольчатым вентилем и предохранительным клапаном, срабатывающим при давлении 3,3-3,5 МПа, установленный на подводящей линии для предохранения переполнения бомбы.
Трубки металлические цельнотянутые кислородподводящие с ниппелями.
Секундомер или устройство для измерения времени с погрешностью не более 1 с. Оно может быть снабжено звуковым сигналом с интервалом в 30 с.
Пинцет для закрепления проволоки для запала на внутренней арматуре бомбы.
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336:
воронка стеклянная лабораторная;
эксикатор диаметром 190 мм.
Вставка для эксикатора диаметром 175 мм по ГОСТ 9147.
Проволока для запала:
константановая неизолированная мягкая диаметром 0,1-0,15 мм с удельной теплотой сгорания 3140 кДж/кг по ГОСТ 5307;
медная круглая электротехническая марки ММ диаметром 0,1-0,15 мм с удельной теплотой сгорания 2510 кДж/кг по ТУ 16.К71-87;
никелевая диаметром 0,1-0,2 мм с удельной теплотой сгорания 3240 кДж/кг по ГОСТ 2179;
железная или стальная диаметром 0,1-0,2 мм с удельной теплотой сгорания соответственно 7500 и 6690 кДж/кг.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Пленка полиэтилентерефталатная по ГОСТ 24234 или любая другая, хорошо сгорающая в атмосфере кислорода.
Нить хлопчатобумажная с теплотой сгорания 16240 кДж/кг по ГОСТ 6309.
Асбест волокнистый, прокаленный при температуре 850 °С. Хранить в эксикаторе над осушающим веществом.
Кислота бензойная ос.ч. - образцовая мера по ТУ 6-09-4985, аттестованная по теплоте сгорания при 25 °С; для бензойной кислоты чистотой не менее 99,9% стандартная удельная теплота сгорания составляет 26454 кДж/кг при взвешивании в воздухе и 26434 кДж/кг для массы навески, приведенной к вакууму.
Коллодий медицинский или полиграфический, раствор в этиловом эфире.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислород в баллоне газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583. Не допускается применять кислород, полученный методом электролиза воды.
Индикатор метиловый красный, 1%-ный спиртовой раствор.
Углерода двуокись (сухой лед) по ГОСТ 12162.
Ангидрид фосфорный по ТУ 6-09-4173, кальций хлористый по ТУ 6-09-4711 или магний хлорнокислый, безводный (ангидрон) по ТУ 6-09-3880.
Ацетон по ГОСТ 2768.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Требования безопасности
3.1.1. Калориметрические измерения теплоты сгорания необходимо проводить в отдельной комнате. Помещение должно быть защищено от прямого действия солнечных лучей. В помещении не должно быть установок, интенсивно излучающих тепло и создающих сильный поток воздуха. Изменение температуры окружающего воздуха за время работы калориметра не должно быть более 1 °С в течение 30 мин.
3.1.2. Правила безопасности работы с калориметрической установкой - по МИ 2096.
3.2. Определение эффективной теплоемкости
3.2.1. Метод определения эффективной теплоемкости заключается в проведении градуировки калориметра эмпирическим определением его эффективной теплоемкости при сжигании навески аттестованного образца вещества (бензойной кислоты) на той же аппаратуре и с теми же реактивами и материалами, что и при определении теплоты сгорания жидкого топлива. Эффективная теплоемкость калориметра - это количество теплоты, необходимое для подъема температуры калориметра на 1 °С при температуре 25 °С.
3.2.2. Эффективную теплоемкость калориметра необходимо определять ежеквартально. Внеочередную поверку проводят при изменении температуры помещения более чем на 5 °С, при замене частей бомбы, сосуда, термометров и т.д.
3.2.3. Эффективную теплоемкость в изотермическом режиме определяют по МИ 2096.
3.3. Подготовка дизельных и котельных топлив без герметизации тигля
3.3.1. Навеску топлива массой от 0,6 до 0,8 г с погрешностью не более 0,0002 г, взятую из тщательно перемешанной пробы, помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель.
3.3.2. Запальную проволоку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя один конец к кислородоподводящей трубке, другой к токоведущему штифту, и вытягивают среднюю часть отрезка проволоки, не свертывая ее в петлю. Тигель с навеской нефтепродукта помещают в кольцо токоведущего штифта. Вытянутая средняя часть укрепленного отрезка проволоки погружается в нефтепродукт, находящийся в тигле. Проволока не должна касаться тигля.
3.3.3. Определяют массу запальной проволоки, применяемой для зажигания вещества. Для этого взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г 10-15 отрезков длиной от 65 до 70 мм и вычисляют среднюю массу одного отрезка.
3.4. Подготовка полимерной пленки
Пленку массой 0,5-1,0 г, определенной с погрешностью не более 0,0002 г, плотно свертывают, обвязывают хлопчатобумажной нитью известной массы и присоединяют к запальной проволоке. Для обеспечения нормального теплообмена при сжигании пленки температура воды в сосуде должна быть на 0,5-0,8 °С ниже температуры воды в оболочке для калориметров типов В-08 и В-09.
3.5. Подготовка жидких топлив с использованием тигля, герметизированного пленкой
3.5.1. Из пленки вырезают запальную полоску длиной 30-35 мм, шириной 6-8 мм и кружок несколько большего диаметра, чем диаметр тигля с бортиком. Для покрытия тигля применяют только цельную пленку без отверстий, наносят стеклянной палочкой каплю раствора пленки в ацетоне или раствора коллодия в этиловом эфире на внутреннюю стенку чашечки и прикрепляют к стенке чашечки запальную полоску, опуская конец до дна тигля. Затем смазывают раствором бортик тигля и накладывают на него приготовленный кружок пленки, следя за тем, чтобы он полностью соприкасался с бортиком. Обрезают выступающий край кружка пленки и осторожно смазывают тонким слоем раствора край бортика, достигая полной герметичности в месте соприкосновения пленки с бортиком тигля. После нанесения пленки тигель оставляют на воздухе для просушки пленки. После этого делают надрез в выступающем конце запальной полоски, взвешивают тигель и определяют массу нанесенной пленки.
3.5.2. В тигель, приготовленный по п.3.5.1, шприцем или пипеткой, осторожно прокалывая пленку, вводят 0,5-0,6 г испытуемого нефтепродукта, затем взвешивают его и определяют массу нефтепродукта с погрешностью не более 0,0002 г.
3.5.3. Тигель с навеской нефтепродукта укрепляют на кольце токоведущего штифта. Изгибают середину запальной проволоки в виде петли, которую продевают в надрез запальной полоски так, чтобы конец запальной полоски и запальная проволока находились над серединой тигля. Проволоку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя один конец к кислородпроводящей трубке, второй - к токоведущему штифту.
3.6. Подготовка жидких топлив с использованием полимерных ампул
3.6.1. Для изготовления ампул в соответствии с чертежом используют шаблон, состоящий из двух металлических деталей грушевидной или другой формы, скрепляемых в верхней части винтом, позволяющим свободное вращение и закрепление обеих половин. Два кусочка чистой пленки, предварительно протертых спиртом и высушенных, помещают между деталями шаблона, зажимают и аккуратно обрезают ножницами так, чтобы края пленки выступали снаружи примерно на 1 мм.
3.6.2. Шаблон зажимают между двумя вращающимися вокруг своих осей стержнями, чтобы было удобнее сваривать края пленки. Несваренным оставляют только горлышко ампулы для последующего введения образца.
3.6.3. Плоскую ампулу горлышком плотно надевают и укрепляют на коническом наконечнике (без иглы) медицинского шприца с выдвинутым поршнем. Опускают ампулу в горячую воду (80 °С) так, чтобы вода не попала внутрь ампулы, и осторожно раздувают ее воздухом при помощи шприца.
3.6.4. Изготовленную таким образом ампулу сушат воздухом, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.