ГОСТ 1437-75 Нефтепродукты темные. Ускоренный метод определения серы.

ГОСТ 1437-75

Группа Б09

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ ТЕМНЫЕ

Ускоренный метод определения серы

Dark petroleum products.

Accelerated method for determination of sulphur

ОКСТУ 0209

Дата введения 1977-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.Г.Гонсалес, И.Е.Жалнин, Н.П.Соснина, З.В.Масенникова, А.Ф.Ляшенко, А.И.Ершова, Л.М.Городишер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.05.75 N 1342

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1437-56

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1981 г., июне 1987 г., феврале 1993 г. (ИУС 8-81, 9-87, 8-93)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2008 год

Настоящий стандарт устанавливает ускоренный метод определения массовой доли серы не менее 0,1% в темных нефтепродуктах, включая масла и остаточные нефтепродукты, а также нефти, кокс и серосодержащие присадки.

Сущность метода заключается в сжигании нефтепродукта в струе воздуха, улавливании образующихся сернистого и серного ангидридов раствором перекиси водорода с серной кислотой и титровании раствором гидроокиси натрия.

Стандарт не распространяется на присадки, содержащие металлы, фосфор и хлор, а также на масла с этими присадками.

 1 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1 Аппарат для определения массовой доли серы, в который входят:

печь электрическая трубчатая горизонтальная длиной не менее 130 мм, внутренним диаметром 25-30 мм, с нихромовой обмоткой, обеспечивающей температуру нагрева 900-1000 °С, или печь электрическая трубчатая для микроанализа органических соединений, с термопарой ПП-1, разъемная СУОЛ-0,25.1,1/12 МР, обеспечивающая нагрев до 1200 °С;

автотрансформатор лабораторный типа ЛАТР-1М или типа ЛАТР-2М, или типа АО СН по ТУ 16-671.025-84, или другого аналогичного типа;

милливольтметр по ГОСТ 9736-91 с градуировкой ХА, с диапазоном измерения от 0 до 1100 °С или с градуировкой ПП-1, с диапазоном измерения от 0 до 1300 °С, или потенциометр по ГОСТ 3044-84 с градуировкой ХА, с диапазоном измерения от 0 до 1100 °С;

термопара типа ТХА (хромель-алюмель) или типа ТПП (платина-платинородий);

насос водоструйный;

воздуходувка или компрессор лабораторный или общая магистраль для нагнетания воздуха;

реометры стеклянные лабораторные по ГОСТ 9932-75, типа РКС или любое другое, измеряющее устройство с пределами измерения от 0 до 1,0 дм

/мин;

трубка кварцевая с кварцевым коленом (черт.1);

 Кварцевая трубка

Черт.1

склянки для очистки воздуха вместимостью не менее 250 см

;

допускается использовать прибор типа ПОСТ;

цилиндры измерительные или мензурки вместимостью 50, 250 см

по ГОСТ 1770-74;

пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см

, бюретки вместимостью 5 и 10 см

с ценой деления 0,02 см

, бюретки вместимостью 25 см

с ценой деления 0,1 см

любого типа по ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29251-91;

колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см

;

трубки хлоркальциевые любого типа;

посуда лабораторная. Лодочки фарфоровые типа ЛС N 1 или 2 по ГОСТ 9147-80; допускается применять кварцевые лодочки тех же размеров; ступка с пестиком. Стакан фарфоровый;

капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82;

груша резиновая;

микрошпатель металлический;

набор сит с отверстиями размером от 0,10 до 0,25 мм;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76 или по ГОСТ 177-88 медицинская или техническая, марки А и Б;

смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой), готовят по ГОСТ 4919.1-77;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4919.1-77;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч. или ч.д.а, раствор молярной концентрации

(1/5 KМnО

=0,1 моль/дм

(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;

калий йодноватокислый кислый по ГОСТ 8504-71, х.ч. или ч.д.а., или калий фталевокислый кислый х.ч. или ч.д.а.;

кальций хлористый плавленый;

аскарит ч. или известь натронная;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт или спирт технический этиловый по ГОСТ 17299-78, марки А;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;

шамот с частицами размером более 0,1 мм, прокаленный при 900-950 °С;

вода дистиллированная рН 5,4-6,6;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а., молярные растворы концентраций

(1/2 H

SO

)=1 моль/дм

(1 н), готовят по ГОСТ 25794.1-83, и

(1/2 H

SO

)=0,02 моль/дм

(0,02 н.);

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированный раствор, готовят по п.2.1.1, и раствор молярной концентрации

(NaOH)=0,02 моль/дм

(0,02 н.);

масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78 или любое маловязкое минеральное масло, проверенное на отсутствие серы;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности;

колбы мерные вместимостью 1 дм

по ГОСТ 1770-74;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор молярной концентрации

(НСl)=1 моль/дм

(1 н.).

Допускается готовить растворы, используя стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах.

Допускается применять импортную аппаратуру, посуду по классу точности и реактивы с квалификацией чистоты не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление 0,02 моль/дм

(0,02 н.) раствора гидроокиси натрия

2.1.1. В фарфоровом стакане в 100 см

воды растворяют 100 г гидроокиси натрия. После охлаждения раствора до комнатной температуры его переносят в стеклянную или полиэтиленовую емкость, закрывают резиновой или полиэтиленовой пробкой и в течение 2-3 недель выдерживают до полного осаждения углекислого натрия. Полученный раствор декантируют и берут для анализа верхний прозрачный слой.