ГОСТ Р 54244-2010 Топливо твердое минеральное. Инструментальный метод определения углерода, водорода и азота.
ГОСТ Р 54244-2010
(ИСО 29541:2010)
Группа А19
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Топливо твердое минеральное
ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА, ВОДОРОДА И АЗОТА
Solid mineral fuels. Instrumental method for determination of carbon, hydrogen and nitrogen
ОКС 75.160.10
Дата введения 2012-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Институт горючих ископаемых - научно-технический центр по комплексной переработке твердых горючих ископаемых" (ФГУП "ИГИ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2010 г. N 1043-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 29541:2010* "Твердые минеральные топлива. Определение общего углерода, водорода и азота. Инструментальный метод" (ISO 29541:2010 "Solid mineral fuels - Determination of total carbon, hydrogen and nitrogen - Instrumental method") путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей, ссылок), которые выделены в тексте курсивом**.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных (региональных) стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Введение
Определение содержания основных элементов органической массы - углерода (С), водорода (Н) и азота (N) - необходимо и обязательно для характеристики всех видов твердых топлив. Это важно также для проведения инженерных расчетов процессов сжигания угля.
Известны разные методы определения углерода, водорода и азота в топливах: от стандартных классических методов Либиха по ГОСТ 2408.1 и Кьельдаля по ГОСТ 28743 до современных инструментальных методов анализа. Приборы для инструментального метода экспресс-определения углерода, водорода и азота из одной навески называют CHN-анализаторами.
В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к ИСО 29541 требования, отражающие потребности национальной экономики государства, а именно:
- в области распространения конкретизированы виды твердого минерального топлива;
- приведены сведения об арбитражных методах определения углерода, водорода и азота в твердом топливе.
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на бурые, каменные угли, лигниты, антрациты, горючие сланцы, кокс, торф, брикеты, твердые продукты обогащения и переработки (далее - твердое минеральное топливо) и устанавливает инструментальный метод определения массовых долей общего углерода (включая углерод карбонатов), общего водорода (включая водород влаги) и азота.
При возникновении разногласий в результатах определение общего углерода, водорода и азота проводят арбитражными стандартными химическими методами по ГОСТ Р 53355: углерод и водород - по ГОСТ 2408.1 или ГОСТ 2408.4, азот - по ГОСТ 28743.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО 18283-2011* Уголь каменный и кокс. Ручной отбор проб
ГОСТ Р 52917-2008 (ИСО 11722:1999, ИСО 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе
ГОСТ Р 53355-2009 (ИСО 17247:2005) Топливо твердое минеральное. Элементный анализ
ГОСТ 2408.1-95 (ИСО 625-96) Топливо твердое. Методы определения углерода и водорода
ГОСТ 2408.4-98 (ИСО 609-96) Топливо твердое минеральное. Метод определения углерода и водорода сжиганием при высокой температуре
ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности
ГОСТ 11303-75 Торф. Метод приготовления аналитических проб
ГОСТ 11305-83 Торф. Методы определения влаги
ГОСТ 11306-83 Торф и продукты его переработки. Методы определения зольности
ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты
ГОСТ 17070-87 Угли. Термины и определения
ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний
ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170:77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива
ГОСТ 27589-91 (ИСО 687:74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе
ГОСТ 28743-93 (ИСО 333:96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте использованы термины и определения по ГОСТ 17070.
4 Сущность метода
5 Реактивы
При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, квалификация которых не ниже ч.д.а. по ГОСТ 13867.
5.1 Газ-носитель
Гелий или другой газ, указанный в инструкции по эксплуатации прибора.
5.2 Кислород
Технические характеристики приведены в инструкции по эксплуатации прибора.
5.3 Дополнительные реактивы
Тип и качественные характеристики дополнительных реактивов приведены в инструкции по эксплуатации прибора.
5.4 Вещества для градуировки
Чистые органические вещества, используемые для градуировки, приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Примеры веществ, применяемых для градуировки, и рассчитанные в них массовые доли С, Н и N
|
|
|
|
|
Наименование | Формула | Массовая доля, % | ||
|
| углерод | водород | азот |
ЭДТА (этилендиаминтетрауксусная кислота) | C  H  N O  | 41,1 | 5,5 | 9,6 |
Фенилаланин | C  H  NO | 65,4 | 6,7 | 8,5 |
Ацетанилид | C H NO | 71,1 | 6,7 | 10,4 |
ББОТ 2,5-би(5’-три-бутил-2-бензоксазолил) тиофен | C  H N O S | 72,5 | 6,1 | 6,5 |
5.5 Стандартные образцы
Государственные стандартные образцы (ГСО) представляют собой сертифицированные пробы углей или коксов с известным содержанием углерода, водорода и азота, установленным по ГОСТ 2408.1, ГОСТ 2408.4 и ГОСТ 28743. Используют ГСО, близкие по составу анализируемым пробам.
ГСО применяют в качестве контрольных образцов для проверки состояния и градуировки прибора, а также для проверки правильности результатов определения азота.
Допускается применять угли с известным составом как контрольные образцы. Поскольку при хранении состав углей может изменяться, угли не используют для градуировки приборов.
6 Аппаратура
6.1 Анализатор
Для определения углерода, водорода и азота инструментальным методом используют CHN-анализаторы, выпускаемые промышленностью, включающие печь, систему подачи и регулирования газового потока и детектор. Прибор допускает анализ навесок веществ от 6 мг и выше.
Тип прибора должен быть сертифицирован, зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений и допущен к применению в Российской Федерации.
6.2 Весы
Весы должны обеспечивать точность взвешивания не менее 0,1% от массы навески. Весы могут быть отделены от прибора или встроены в прибор.
7 Подготовка пробы
Проба для испытания представляет собой аналитическую пробу, приготовленную в соответствии с ГОСТ Р ИСО 18383*, ГОСТ 10742, ГОСТ 23083 или ГОСТ 11303.
Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферой лаборатории.
Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин, предпочтительно механическим способом.
В подготовленной к испытанию пробе и в стандартных образцах (5.5) определяют массовую долю влаги по ГОСТ Р 52917, ГОСТ 11305 или ГОСТ 27589 и зольность по ГОСТ 11022 или ГОСТ 11306.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.