ГОСТ 2408.4-98 Топливо твердое минеральное. Метод определения углерода и водорода сжиганием при высокой температуре (ИСО 609-96).
ГОСТ 2408.4-98
(ИСО 609-96)
Группа А19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
Метод определения углерода и водорода сжиганием
при высокой температуре
Solid mineral fuels. Determination of carbon and hydrogen.
High temperature combustion method
МКС 73.040
ОКСТУ 0309
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 179 "Уголь и продукты его переработки"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14-98 от 12 ноября 1998 г.)
За принятие проголосовали:
|
|
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 609-96 "Топливо твердое минеральное. Определение углерода и водорода методом высокотемпературного сжигания" и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны
4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 12 августа 1999 г. N 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2408.4-98 (ИСО 609-96) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на антрациты, каменные и бурые угли, лигниты, торф, кокс и горючие сланцы (далее - топливо) и устанавливает метод определения углерода и водорода сжиганием при высокой температуре.
Получаемые результаты испытания включают углерод карбонатов и водород, содержащийся во влаге топлива и гидратной воде минеральных веществ угля, поэтому одновременно проводят определение массовой доли влаги и диоксида углерода карбонатов в топливе и в результат анализа вносят соответствующие поправки.
Альтернативный метод определения углерода и водорода приведен в ГОСТ 2408.1.
Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 2408.1-95 (ИСО 625-75) Топливо твердое. Методы определения углерода и водорода
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности
ГОСТ 11303-75 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб
ГОСТ 11305-83 Торф. Методы определения влаги
ГОСТ 11306-83 Торф и продукты его переработки. Методы определения зольности
ГОСТ 13455-91 (ИСО 925-80) Топливо твердое минеральное. Методы определения диоксида углерода карбонатов
ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива
ГОСТ 27314-91 (ИСО 589-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги
ГОСТ 27589-91 (ИСО 687-74) Кокс каменноугольный. Метод определения влаги в аналитической пробе
3 Сущность метода
Навеску топлива сжигают в токе кислорода при температуре 1350 °С в газонепроницаемой трубке. При этом весь водород превращается в воду, а углерод - в диоксид углерода. Эти продукты поглощаются соответствующими реактивами и определяются гравиметрически. Образующиеся при сжигании хлор и оксиды серы поглощаются серебряной сеткой, свернутой в короткий рулон, который помещают в выходном конце трубки.
4 Реактивы
Внимание - Соблюдайте осторожность при обращении с реактивами, многие из которых обладают токсическим и коррозионным действием.
Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а. Для анализа применяют дистиллированную воду.
4.1 Магния перхлорат безводный, ангидрон, частицы размером от 0,7 до 1,2 мм.
Регенерация отработанного перхлората магния невозможна из-за его взрывоопасности.
Отработанный ангидрон удаляют из трубок и из раковины струей воды.
4.2 Гидроксид натрия на инертной основе, аскарит, частицы размером преимущественно 1,5-3,0 мм, но не менее 1,2 мм.
4.3 Оксид алюминия, мелкоизмельченный (размер частиц приблизительно 0,1 мм).
4.5 Пероксид водорода, раствор с массовой долей 30%.
4.6 Сетка серебряная с размером отверстий 1 мм, изготовленная из проволоки диаметром 0,3 мм.
4.7 Кислород газообразный в баллоне по ГОСТ 5583, свободный от водорода. Предпочтительно использовать кислород, полученный из жидкого воздуха, а не электролизом. Кислород, полученный электролитическим путем, перед использованием пропускают через раскаленный оксид меди для удаления следов водорода.
4.8 Раствор смешанного индикатора.
4.8.3 Смешанный раствор. Смешивают равные объемы растворов А и Б. Хранят в посуде из темного стекла. Смешанный раствор годен не более 1 недели.
4.9 Воздух сжатый.
4.10 Стекловата или вата гигроскопическая по ГОСТ 5556, высушенная при температуре 105 °С в течение 1 ч.
5 Аппаратура
5.1 Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,1 мг. Допускается использовать аналитические весы с точностью взвешивания до 0,2 мг.
5.2 Посуда стеклянная градуированная по ГОСТ 25336.
5.3 Две очистительные системы:
а) для поглощения паров воды и диоксида углерода из кислорода, применяемого при сжигании;
б) для аналогичной очистки воздуха, применяемого для продувки поглотительной системы до и после определения.
Каждую очистительную систему собирают из нескольких U-образных трубок типаTX-U-2-200 или TX-U-3-200 по ГОСТ 25336 или трубок Мидвэйла, наполненных следующими реагентами в установленном порядке по ходу газа:
1) перхлорат магния (4.1) для поглощения воды;
2) аскарит (4.2) для поглощения диоксида углерода;
3) перхлорат магния (4.1) для поглощения воды, образующейся при взаимодействии диоксида углерода с аскаритом.
Очистительные системы должны быть достаточно емкими, чтобы избежать их частой перезарядки при продолжительном использовании.
Примечание - Свежезаряженные сосуды Мидвэйла, уже использованные в очистительной системе, могут быть впоследствии использованы в поглотительной системе. В качестве сосудов очистительной системы применяют также склянки типов СПЖ, CПT и СН-1 или 2 по ГОСТ 25336.
5.4 Установка для сжигания.
5.4.1 Нагревательная система - трубчатая электрическая печь или печи, предназначенные для нагрева трубки для сжигания (5.4.2) до 1350 °С на участке протяженностью 125 мм. При этом профиль распределения температур по длине трубки должен быть близким к профилю, показанному на рисунке 1. Нагревательная система включает также вспомогательную печь, которая обеспечивает нужную температуру нагрева (от 600 до 800 °С) рулона из серебряной сетки.
1 - трубка для сжигания; 2 - рулон из серебряной сетки;
3 - изолирующая обмотка из асбестового шнура
Рисунок 1 - Профиль распределения температуры по длине трубки для сжигания
Для нагревательной системы можно использовать печи:
а) с намоткой из молибденовой или вольфрамовой проволоки;
б) с намоткой из платиновой или платино-родиевой проволоки;
в) нагреваемые стержнями из карбида кремния.
Примечание - Печи, нагреваемые стержнями из карбида кремния, имеют наименьшую стоимость. На практике доказана их пригодность к работе.
5.4.2 Трубка для сжигания. Трубка изготовлена из огнеупорного глиноземного фарфора, непроницаемого для газов при температуре до 1400 °С. Длина трубки от 650 до 700 мм, наружный диаметр приблизительно 28 мм, толщина стенок 3 мм. Выходной конец трубки для сжигания следует покрывать подходящим теплоизолирующим материалом из минерального волокна для предотвращения конденсации паров воды.
5.4.3 Лодочка для сжигания. Изготовлена из неглазурованного фарфора, не содержащего железа. Способна выдерживать температуру до 1350 °С. Для сжигания проб каменных углей и коксов используются лодочки длиной приблизительно 60 мм, шириной 12,5 мм, глубиной 10 мм; для сжигания бурых углей и лигнитов используются лодочки длиной приблизительно 75 мм, шириной 15 мм, глубиной 10 мм.
Примечание - Лодочки не должны образовывать раковин, терять цвет или изменять массу при выдерживании их в течение 3 ч в атмосфере кислорода при 1350 °С. Лодочки используют для 10-20 определений, а затем их выбрасывают из-за накопления плавленой золы. При сжигании высокозольных углей перед взятием навески на дно лодочки помещают оксид алюминия, чтобы предотвратить сплавление золы с материалом лодочки.
5.5 Поглотительная система. Предназначена для поглощения воды и диоксида углерода, выделяющихся при сжигании пробы. Для сборки поглотительной системы используются сосуды Мидвэйла (рисунок 2), обеспечивающие большую зону реакции. Расширение зоны реакции позволяет уменьшить давление в системе и, тем самым избежать опасности утечки газов сжигания через каучуковую муфту, в которой проходит стержень толкателя. Вместо сосудов Мидвэйла в поглотительной системе могут быть использованы U-образные трубки типа ТХ-U-2-150 или ТХ-U-3-150 по ГОСТ 25336. Сосуды поглотительной системы должны обеспечивать полное поглощение образующихся паров воды и диоксида углерода, но при этом масса каждого сосуда с поглотителем должна быть не более 190 г.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.