ГОСТ 28743-93. Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (ИСО 333-96).

Главная/

Нормы и стандарты/

ГОСТ 28743-93 Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (ИСО 333-96).

ГОСТ 28743-93

(ИСО 333-96)

Группа А19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Методы определения азота

Solid mineral fuel.

Methods for determination of nitrogen

MКC 75.160.10

ОКСТУ 0309

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:


Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Беларусь	Белстандарт
Кыргызская Республика	Кыргызстандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Туркменглавгосинспекция
Украина	Госстандарта Украины

Изменение N 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16 от 8 октября 1999 г.)

За принятие изменения проголосовали:


Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Беларуси
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикстандарт
Республика Узбекистан	Узгосстандарт

3 Раздел “Определение азота полумикрометодом Кьельдаля” подготовлен путем прямого применения международного стандарта ИСО 333-83 “Угли. Определение азота полумикрометодом Кьельдаля” с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 28743-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 2408.2-75 и ГОСТ 28743-90

6 ИЗДАНИЕ (июнь 2005 г.) с Изменением N 1, принятым в феврале 2000 г. (ИУС 5-2000)

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка	Обозначение ИСО, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 1770-74	-	2.5.1
ГОСТ 4145-74	-	3.2.1
ГОСТ 4165-78	-	3.2.2
ГОСТ 4204-77	-	2.4.3
ГОСТ 4328-77	-	3.2.6
ГОСТ 10298-79	-	3.2.3
ГОСТ 10742-71	-	1; 2.6
ГОСТ 11303-75	-	1; 2.6
ГОСТ 24363-80	-	3.2.6
ГОСТ 25336-82	-	2.5.1
ГОСТ 27313-95	ИСО 1170-74	2.8.3

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, лигниты, горючие сланцы и торф (далее - топливо) и устанавливает два метода определения азота по Кьельдалю: полумикро- и макрометоды.

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

1 Метод отбора проб

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 10742 и ГОСТ 11303.

2 Определение азота полумикрометодом Кьельдаля

2.1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения азота в бурых и каменных углях, антрацитах, лигнитах, горючих сланцах и торфе полумикрометодом Кьельдаля.

2.2 Ссылки

ГОСТ 27313-95 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

2.3 Сущность метода

Пробу известной массы нагревают с серной кислотой в присутствии смешанного катализатора для превращения азота в сульфат аммония. Из раствора сульфата после подщелачивания аммиак отгоняют с паром, поглощают его борной кислотой и определяют титрованием серной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4 Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а. Для анализа применяют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

2.4.1 Смешанный катализатор, содержащий (по массе):

90 частей безводного сульфата калия;

2 части селена (порошок);

5 частей пентоксида ванадия.

Реактивы измельчают в ступке и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2 Сахароза

2.4.3 Серная кислота

по

ГОСТ 4204

плотностью около 1,84 г/см

, 98%-ная.

2.4.4 Борная кислота, насыщенный раствор: 60 г борной кислоты растворяют в 1000 см

горячей воды, охлаждают и дают отстояться 3 дня, затем осветленную жидкость декантируют.

2.4.5

Гидроксид натрия по

ГОСТ 4328

, раствор 400 г/дм

Растворяют 400 г гидроксида натрия в воде, разбавляют до 1 дм

и тщательно перемешивают.

2.4.6 Серная кислота, стандартный раствор для титрования

(

SО

)=0,005 моль/дм

2.4.5, 2.4.6 (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.7 Смешанный индикатор, растворы:

Раствор А. 0,125 г метилового красного (4-диметиламиноазобензол-2-карбоксикислота) растворяют в 60 см

этанола или технического спирта и разбавляют водой до 100 см

Раствор Б. 0,083 г метиленового голубого (3,7-бисдиметиламинофеназотионий хлористый) растворяют в 100 см

этанола или технического спирта. Хранят в склянке из темного стекла.

Смешивают равные объемы растворов А и Б. Через неделю смешанный раствор выбрасывают.

2.5 Аппаратура

2.5.1 Градуированная стеклянная посуда по ГОСТ 1770, ГОСТ 25336.

2.5.2 Колба для разложения из борсиликатного стекла, вместимостью шаровой части 50 см

с полой легкой пробкой из борсиликатного стекла, свободно закрывающей горловину колбы для предотвращения потерь кислоты.

2.5.3 Аппарат для дистилляции: подходящий аппарат для дистилляции с водяным паром из борсиликатного стекла, снабженный каплеотбойником для предотвращения потерь гидроксида натрия из дистилляционной колбы (рисунок 1).

1 - сливной кран; 2 - аппарат для дистилляции; 3 - вход пара; 4 - каплеотбойник;

- выход из холодильника;

6 -

вход в холодильник;

- коническая колба на 100 см

Рисунок 1 - Аппарат для дистилляции

2.5.4 Приемник: широкогорлая плоскодонная коническая колба вместимостью 100 см

2.5.5 Бюретка вместимостью 25 см

2.5.6 Приспособление, пригодное для нагрева двух или более колб, наклоненных под углом 35° от вертикали (рисунок 2).

Электронагреватель для разложения по полумикрометоду Кьельдаля

Установка состоит из негорючей панели толщиной 10-12 мм (

дюйма), смонтированной на стальной раме. Пространство между электронагревателями заполнено набивкой из негорючего материала.


Размер	мм*	дюймы
а	73	2
b	9,5
с	31,8	1
d	12,7
е	152	6
f	60	2
g	69	2
h	19
j	57	2
k	28,5	1
l	44,5	1
m	98	3
n	95	3
o	130	5
p	76	3
q	82	3
r	9,5
R	28,5	1
S	38	1
t	133	5
* Эти размеры могут быть округлены.

1 - негорючая набивка; 2 - электронагреватели на 100 Вт;

3 - гнездо для штепселя; 4 - регулятор мощности; 5 - сигнальная лампа

Рисунок 2

2.5.7 Аналитические весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг. Допускается применять аналитические весы с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

2.6 Подготовка проб

Для определения содержания азота используют аналитическую пробу топлива, измельченного до 212 мкм.

Аналитическую пробу топлива приготавливают в зависимости от вида топлива по ГОСТ 10742 или ГОСТ 11303.

Пробу выдерживают в тонком слое минимально необходимое время для достижения приблизительного равновесия между влагой пробы и влажностью лабораторного помещения (это особенно важно для бурых углей и лигнитов).

Перед выполнением определения воздушно-сухую пробу перемешивают не менее 1 мин, предпочтительно механическим способом.

2.7 Проведение анализа

2.7.1 Разложение

Взвешивают около 0,10 г пробы с погрешностью не более 0,1 мг и тщательно переносят в колбу для разложения (2.5.2). Добавляют 2,0 г смешанного катализатора (2.4.1) и встряхивают для перемешивания. Добавляют 4 см

серной кислоты (2.4.3) и снова перемешивают.

Помещают колбу на нагреватель, включают его на половинную мощность на 20 мин, а затем на полную нагрузку на 10 мин. Если применяют газовый обогрев, колбу для разложения помещают в окислительное пламя микрогорелки и пламя поддерживают таким, чтобы раствор осветлел за 7-10 мин, например при высоте пламени 50 мм дно колбы помещают на высоте 40 мм над горелкой.

Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.

Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.

Теги документа

гост топливо гост топливо твердое