ГОСТ 21802-84 Паста хвойная хлорофилло-каротиновая. Технические условия.

ГОСТ 21802-84

Группа Р14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ПАСТА ХВОЙНАЯ ХЛОРОФИЛЛО-КАРОТИНОВАЯ

 Технические условия

 Chlorophyll-carotin coniferous paste. Specifications

ОКП 245522 0250

Срок действия с 01.07.85

до 01.07.90*

РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по лесному хозяйству

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.Т.Спицина, Е.В.Ламыкина, В.И.Ягодин, Р.А.Баранова, М.О.Даугавиетис, Р.О.Полис

ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по лесному хозяйству

Зам. председателя Л.Е.Михайлов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 марта 1984 г. N 1021

ВЗАМЕН ГОСТ 21802-76

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.02.88 N 221 с 01.08.88

Настоящий стандарт распространяется на хлорофилло-каротиновую хвойную пасту, получаемую из бензинового экстракта хвойной древесной зелени.

Хлорофилло-каротиновая хвойная паста предназначается в качестве биоактивной добавки в парфюмерно-косметические изделия, а также в качестве кормовой добавки сельскохозяйственным животным и птицам.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Хлорофилло-каротиновая хвойная паста должна вырабатываться из свежей древесной зелени сосны, ели и пихты в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим инструкциям, утвержденным в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. В зависимости от показателей качества хлорофилло-каротиновую хвойную пасту подразделяют на высший, первый и второй сорта.

1.3. По органолептическим показателям хлорофилло-каротиновая паста должна соответствовать требованиям, указанным в табл.1.

Таблица 1

1.4. По физико-химическим показателям хлорофилло-каротиновая хвойная паста должна соответствовать требованиям, указанным в табл.2.

Таблица 2

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Хлорофилло-каротиновая хвойная паста должна приниматься партиями. За партию принимают количество хлорофилло-каротиновой хвойной пасты не более 250 кг одного сорта, изготовленное из одной партии сырья и сопровождаемое одним документом о качестве.

2.2. Объем выборок - по ГОСТ 5445-79.

2.3. При неудовлетворительных результатах испытания хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке от той же партии хлорофилло-каротиновой хвойной пасты. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

2.4. Каждая партия хлорофилло-каротиновой пасты должна сопровождаться документом, удостоверяющим качество продукции, с указанием:

наименования предприятия-изготовителя, товарного знака, его адреса и подчиненности;

наименования пасты;

массы партии;

результатов испытания;

даты изготовления, сорта;

номера партии и даты отгрузки;

обозначения настоящего стандарта.

 3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 5445-79.

3.2. Определение внешнего вида, запаха, цвета - по ГОСТ 5472-50.

3.3. Определение массовой доли воды

Метод основан на высушивании навески пасты в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С.

3.3.1. Аппаратура и реактивы

Шкаф сушильный электрический, позволяющий поддерживать температуру от 40 до 200 °С с допускаемыми отклонениями ±1 °С от заданной.

Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-80* (для взвешивания продукта).

Эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336-82.

Кальций хлористый ч. плавленный, прокаленный.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Проведение испытания

Навеску хлорофилло-каротиновой хвойной пасты массой 1 г, взвешенную до второго десятичного знака, помещают в предварительно высушенный до постоянной массы стаканчик и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С в течение 3 ч при открытой крышке.

Затем стаканчик с навеской вынимают, закрывают крышкой, помещают в эксикатор, выдерживают перед взвешиванием 30 мин и взвешивают до второго десятичного знака.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю воды (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса стаканчика с навеской пробы до высушивания, г;

- масса стаканчика с навеской пробы после высушивания, г;

- масса пасты, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности

=0,95. Вычисления округляют до первого десятичного знака.

3.4. Определение рН водного раствора с массовой долей пасты 1%

Метод устанавливает потенциометрическое определение рН водного раствора с массовой долей пасты 1%.

3.4.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-80 (для взвешивания продукта).

рН-метр любой марки.

Мензурка 100 о. по ГОСТ 1770-74; термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 150 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 215-73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.4.2. Проведение испытания

Навеску хлорофилло-каротиновой пасты массой 1,0 г (от сухого вещества), взвешенную до второго десятичного знака, помещают в мензурку вместимостью 100 см

и доливают дистиллированной водой до метки (водный раствор с массовой долей хлорофилло-каротиновой хвойной пасты 1%). Растворение проводят при температуре плюс 18 - плюс 20 °С. Раствор тщательно перемешивают.

В приготовленном растворе определяют рН на рН-метре. Электроды прибора перед определением смывают исследуемым раствором. Проводят два определения, каждый раз записывая показания рН-метра. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Определение рН водной вытяжки хлорофилло-каротиновой хвойной пасты проводят в помещении, в котором отсутствуют пары кислот и аммиака.

3.5. Определение массовой доли производных хлорофилла и каротина

Метод основан на разделении каротина и производных хлорофилла способом бумажной хроматографии с последующим растворением их в бензине и ацетоне и измерении оптической плотности полученных растворов на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56.

3.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Камера хроматографическая.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-80 (для взвешивания продукта).

Стаканы стеклянные исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25, 50, 100 см

.

Колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 100 см

, Н., 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.

Мензурка 100 о. по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 1-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74*.

Пипетки 6-1-10, 7-1-10 по ГОСТ 20292-74.

Бумага хроматографическая по ГОСТ 443-76.

Калий двухромовокислый х.ч. по ГОСТ 4220-75.

Медь сернокислая х.ч. по ГОСТ 4165-78.

Аммиак по ГОСТ 3760-79, водный раствор с массовой долей аммиака 7%.

Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204-77, раствор

(

H

SO

)=0,5 моль/дм

.

Ацетон ч. по ГОСТ 2603-79.

Эфир петролейный ч. по ГОСТ 11992-66.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Растворы стандартные Русселя и Гетри

.

3.5.2. Подготовка к испытаниям

Приготовление стандартного раствора Русселя

Химически чистый трижды перекристаллизованный двухромовокислый калий высушивают до постоянной массы. Навеску двухромовокислого калия массой 0,036 г, взвешенную до четвертого десятичного знака, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см

и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Стандартный раствор Русселя по оптической плотности, определенной на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56 с синим светофильтром, соответствует раствору каротина с концентрацией 2,08 мкг/см

. Срок хранения раствора 1 мес в герметично закрывающейся склянке.

Приготовление стандартного раствора Гетри

В стаканчик вместимостью 50 см

помещают взвешенные до четвертого десятичного знака навеску сернокислой меди массой 2,85 г и навеску двухромовокислого калия массой 10,00 г. Навески растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

. Затем в колбу приливают 100 см

водного раствора с массовой долей аммиака 7% и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Стандартный раствор Гетри по оптической плотности, определенной на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56 с красным светофильтром, соответствует раствору водорастворимых производных хлорофилла с концентрацией 85 мкг/см

. Стандартный раствор Гетри колориметрируют через сутки после приготовления. Раствор хранят в темном месте в герметично закрывающейся склянке. Срок хранения раствора 1 мес.

3.5.3. Построение градуировочного графика

Количество исследуемых производных хлорофилла и каротина вычисляют при помощи градуировочного графика, построенного по стандартному раствору на каждом конкретном фотоэлектроколориметре.

Градуировочный график, построенный на миллиметровой бумаге, показан в справочных приложениях 1 и 2.

Для построения градуировочного графика при определении каротина разбавляют раствор Русселя дистиллированной водой, используя при этом бюретку или пипетку, в соотношении, указанном в табл.3.

Таблица 3

см

Определяют оптическую плотность приготовленных растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400-500 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит петролейный эфир или бензин.

Для построения градуировочного графика при определении производных хлорофилла разбавляют раствор Гетри дистиллированной водой, используя при этом бюретку или пипетку, в соотношении, указанном в табл.4.

Таблица 4

см

Определяют оптическую плотность приготовленных растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 610-700 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см.

Раствором сравнения служит ацетон.

По оси ординат откладывают оптическую плотность по показателям фотоэлектроколориметра, а по оси абсцисс - концентрацию в мкг/см

колориметрируемого раствора.

Градуировочный график следует проверять не реже одного раза в месяц.

3.5.4. Проведение испытания

На лист хроматографической бумаги размером 15х19 см, взвешенный до четвертого десятичного знака, наносят полосой мазок хлорофилло-каротиновой хвойной ласты на расстоянии 2 см от края (стартовая полоса). Избыток пасты снимают фильтровальной бумагой. Затем хроматографическую бумагу с нанесенной на нее пастой снова взвешивают. Навеска пасты должна быть 0,01-0,02 г. После этого бумагу свертывают в виде цилиндра и помещают в хроматографическую камеру, на дно которой налито 15-20 см

бензина или петролейного эфира.

Для предотвращения разложения каротина и производных хлорофилла, камеру закрывают темным колпаком.

Каротин движется вместе с фронтом растворителя. Время отделения производных хлорофилла от каротина 20-30 мин. По окончании разгонки полоску бумаги с содержащимся на ней каротином отделяют от остальной части листа, разрезают на мелкие кусочки и помещают в химический стаканчик, где растворяют бензином или петролейным эфиром. Затем измеряют объем раствора каротина и определяют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400-500 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит соответственно бензин или петролейный эфир.

Для определения содержания производных хлорофилла после отделения каротиновой полосы на стартовую линию на бумаге наносят несколько капель раствора

(

H

SO

)=0,5 моль/дм

, бумагу высушивают в потоке теплого воздуха или в сушильном шкафу при температуре 60 °С и хроматографируют восходящим способом, применяя в качестве подвижной фазы ацетон.

При этом все производные хлорофилла движутся вместе. Полоску бумаги с производным хлорофилла вырезают и растворяют ацетоном. Затем измеряют объем раствора производных хлорофилла и определяют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 610-700 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см.

Раствором сравнения служит ацетон. Оптическую плотность измеряют при постоянной температуре 20 °С.

3.5.5. Обработка результатов

Массовую долю каротина (

) в мг на 100 г пасты вычисляют по формуле

,

где

- концентрация каротина в растворе, определенная по градуировочному графику, мкг/см

;

- объем раствора, см

;

- масса пасты, г;

- массовая доля воды в пасте, %.

Массовую долю производных хлорофилла (

) в мг на 100 г пасты вычисляют по формуле

,*

где

- концентрация производных хлорофилла в растворе, определенная по градуировочному графику, мкг/см

;

* - объем раствора, см

;

- масса пасты, г;

- массовая доля воды в пасте, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности

=0,95

.

3.6. Определение массовой доли воскообразных веществ

Метод основан на выделении воскообразных веществ при охлаждении ацетонового раствора пасты.

3.6.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-80.

Колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 6514-75.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 см

.

Бумага фильтровальная или бумажные фильтры по ГОСТ 12026-76.

Ацетон ч. по ГОСТ 2603-79.

Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204-77, водный раствор, с массовой долей серной кислоты 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения 0-150 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 215-73.

3.6.2. Проведение испытания

Навеску хлорофилло-каротиновой хвойной пасты массой 1 г, взвешенную до четвертого десятичного знака в стакане тщательно перемешивают в 25 см

ацетона до появления однородного светло-зеленого осадка.

Полученный раствор со взвесью выдерживают при температуре 5 °С в течение 1 ч, затем фильтруют под вакуумом через предварительно взвешенный фильтр на воронке Бюхнера.

Осадок на фильтре промывают чистым ацетоном, а затем дистиллированной водой до бесцветной окраски фильтрата.

Температура промывной воды 35-40 °С. После промывки водой, осадок обрабатывают водным раствором с массовой долей серной кислоты 10%, промывают осадок дистиллированной водой, а затем чистым ацетоном.

Фильтры с осадком высушивают при комнатной температуре в течение 24 ч и взвешивают.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю воскообразных веществ (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса пасты, г;

- масса бумажного фильтра, г;

- масса бумажного фильтра с осадком, г;

- массовая доля воды в пасте, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности

=0,95.

3.7. Определение массовой доли летучих веществ, нерастворимых в воде

3.7.1. Аппаратура и реактивы

Аппарат для отгонки летучих веществ, нерастворимых в воде (см. чертеж).

Аппарат для отгонки летучих веществ

1 - перегонная колба; 2 - микроловушка; 3 - холодильник; 4 - нагревательный прибор

Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-80 (для взвешивания продукта).

Колба коническая по ГОСТ 10394-72, вместимостью 500 см

.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.

Термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения 0-150 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 215-73.

3.7.2. Проведение испытания

В коническую колбу помещают около 50 г хлорофилло-каротиновой пасты, взвешенной до второго десятичного знака.

В колбу приливают 250 см

дистиллированной воды. Колбу плотно соединяют с отводной трубкой ловушки аппарата для отгонки летучих веществ. Ловушку наполняют дистиллированной водой и соединяют с обратным холодильником. Колбу нагревают таким образом, чтобы скорость отгона была равна двум-трем каплям в секунду.

Перегонку прекращают, когда объем летучих веществ, нерастворимых в воде, перестанет увеличиваться.

Перегонка должна продолжаться не менее 1 ч.

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю летучих веществ, нерастворимых в воде, (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем летучих веществ, нерастворимых в воде, см

;

- масса пасты, г;

0,9 - плотность летучих веществ, г/см

;

- массовая доля воды в пасте, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности

=0,95.

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Хлорофилло-каротиновую хвойную пасту упаковывают во фляги вместимостью до 40 л ФСЦ ГОСТ 5799-78 или фляги металлические для молока и молочных продуктов ФЛ-38 ГОСТ 5037-78, бочки со съемным днищем по нормативно-технической документации.    

4.2. К каждому бидону или бочке прикрепляется бумажный или картонный ярлык, на который наносится следующая маркировка:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

сорт продукта;

номер партии;

дата изготовления;

масса брутто и нетто;

обозначение настоящего стандарта.

4.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77*.

4.4. Хлорофилло-каротиновую хвойную пасту транспортируют автотранспортом под брезентом, мелкими отправками в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.5. По согласованию с потребителем фляги и бочки с хлорофилло-каротиновой пастой для транспортирования формируют в пакеты. В пакете бидоны и бочки должны быть скреплены поперечными обвязками из упаковочной стальной ленты по ГОСТ 3560-73. Пакеты укладывают на плоские поддоны по ГОСТ 9078-84.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6. Хлорофилло-каротиновая хвойная паста при производстве и транспортировании не является токсичной и пожаро-взрывобезопасной.

4.7. Хлорофилло-каротиновую хвойную пасту хранят в упакованном виде в закрытых складских помещениях.

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие хлорофилло-каротиновой хвойной пасты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

Гарантийный срок хранения хлорофилло-каротиновой хвойной пасты - 12 мес со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

 Градуировочный график для определения содержания каротина в пасте

Концентрация каротина, мкг/см

.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Градуировочный график для определения содержания

производных хлорофилла в пасте

Концентрация производных хлорофилла, мкг/см

.