ГОСТ 25702.9-83 Концентраты редкометаллические. Метод определения суммы пятиокисей ниобия и тантала.

ГОСТ 25702.9-83

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

 Метод определения суммы пятиокисей ниобия и тантала

 Raremetallic concentrates. Method for the determination of sum of niobium and tantalium pentoxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3361 срок действия продлен до 01.07.99

* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает гравиметрический метод определения суммы пятиокисей ниобия и тантала в ниобиевом (пирохлоровом) концентрате (при массовой доле от 25 до 45%).

Метод основан на выделении ниобия и тантала танином из раствора с молярной концентрацией соляной кислоты 1 моль/дм

и гравиметрическом определении в виде пятиокисей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-93*.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические.

Весы технические.

Баня песчаная.

Плитка электрическая.

Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 1000°С.

Тигли платиновые вместимостью 30 см

.

Тигли фарфоровые вместимостью 30 см

.

Чашки платиновые вместимостью 100 см

.

Чашки из стеклоуглерода вместимостью 50 см

.

Воронки стеклянные.

Колбы конические вместимостью 300 см

.

Колбы мерные вместимостью 1000 см

.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 300 см

.

Цилиндры мерные вместимостью 10, 50 и 100 см

.

Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:99 и 1:9.

Кислота сернистая, насыщенный раствор, свежеприготовленный; готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 300 см

вливают 150 см

насыщенного раствора кислого сернистокислого натрия и закрывают колбу пробкой, в которую вставлены капельная воронка и трубка для отвода газа. В воронку наливают серную кислоту и медленно, по каплям, приливают ее в колбу. При этом происходит выделение сернистого газа, который по отводной трубке попадает в склянку с дистиллированной водой, охлаждаемую холодной водой. При ослаблении выделения газа колбу нагревают. Приготовление раствора сернистой кислоты проводят в вытяжном шкафу при действующей вентиляции.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Натрий кислый сернистокислый, насыщенный раствор свежеприготовленный.

Танин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм

в соляной кислоте, разбавленной 1:99, и водный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм

.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, смачивают 2-3 см

воды, осторожно небольшими порциями прибавляют 15 см

фтористоводородной кислоты, 2 см

азотной кислоты и выдерживают на песчаной бане 20 мин. Затем добавляют 10 см

раствора серной кислоты, разбавленной 1:1 и упаривают содержимое чашки до появления густых паров серной кислоты. По охлаждении чашки добавляют 5 см

раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, и вновь упаривают до обильных паров серной кислоты. Чашку охлаждают, стенки чашки обмывают водой и снова упаривают до влажных солей. Содержимое чашки смывают 100 см

раствора соляной кислоты, разбавленной 1:9, содержащей 5 см

перекиси водорода, в стакан вместимостью 300 см

, раствор осторожно при перемешивании нагревают при температуре не выше 60°С до растворения солей и просветления раствора, следя за тем, чтобы не разлагалась перекись водорода (обильное выделение пузырьков). Раствор фильтруют от неразложившегося остатка (циркон), фильтр промывают 3-4 раза раствором соляной кислоты, разбавленной 1:99, содержащим 2 см

перекиси водорода и доводят объем раствора в стакане до 150 см

раствором соляной кислоты, разбавленной 1:9. Фильтрат нагревают, добавляют 10 см

свежеприготовленной сернистой кислоты до обесцвечивания раствора и кипячением разрушают перекись водорода, не обращая внимания на появившуюся муть в растворе, которая может образовываться в результате гидролиза соединений ниобия и тантала. К нагретому раствору добавляют 20 см

водного раствора танина с массовой концентрацией 100 г/дм

, содержимое стакана кипятят 10 мин, дают скоагулироваться осадку и оставляют на 5-6 ч. Таниновый осадок отфильтровывают и промывают холодным раствором танина с массовой концентрацией 10 г/дм

.

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи при 900°С до постоянной массы и взвешивают.

Во взвешенном осадке определяют содержимое титана по ГОСТ 25702.14-83 и вычитают его из полученной суммы пятиокисей ниобия и тантала.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю суммы пятиокисей ниобия и тантала (

) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса осадка окисей ниобия, тантала и титана, г;

- масса двуокиси титана, г;

- коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83, п.1.5;

- масса навески пробы, г.

4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице.

4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).