ГОСТ 20255.2-89
Группа Л99
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИОНИТЫ
Методы определения динамической обменной емкости
Ion-exchange resins. Methods of determining dynamic ion-exchange capacity
ОКСТУ 2209, 2227
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.09.89 N 2709
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20255.2-84
4. Периодичность проверки 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2 | |
2 | |
2 | |
3.2.1, 4.2.1 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
3.1.1 | |
4.1.1 | |
3.2.1 | |
2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ (январь 2002 г.) с Поправкой (ИУС 3-91)
Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает методы определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита и с заданным расходом регенерирующего вещества.
Методы заключаются в определении количества ионов, поглощаемых из рабочего раствора единицей объема набухшего ионита при непрерывном протекании раствора через слой ионита.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА, ПРИБОРЫ
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.
Барий хлористый по ГОСТ 742, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
Индикатор смешанный, состоящий из метилового красного и метиленового голубого или из метилового красного и бромкрезолового зеленого, готовят по ГОСТ 4919.1.
Индикатор метиловый оранжевый или метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Индикатор фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Поглотитель химический известковый ХПИ-1 по ГОСТ 6755 или известь натронная.
Трубка (хлоркальциевая) по ГОСТ 25336.
Мензурка 1000 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-100, 2-2-25, 2-2-20 и 2-2-10 по НТД.
Сито с контрольной сеткой 0315К по ГОСТ 6613 с обечайкой диаметром 200 мм.
Чашка ЧКЦ-5000 по ГОСТ 25336 или из полимеризационного материала, достаточная для помещения в нее сита.
Установка лабораторная (см. чертеж) состоит из бутыли 1 и стеклянной колонки 6 внутренним диаметром (25,0±1,0) мм и высотой не менее 600 мм для определения динамической обменной емкости в условиях полной регенерации ионита и внутренним диаметром (16,0±0,5) мм и высотой не менее 850 мм для определения в условиях заданного расхода регенерирующего вещества. В нижнюю часть колонки впаян фильтр 7 типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336 или другое фильтрующее устройство, устойчивое к действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита размером более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации. Колонку соединяют с бутылью с помощью стеклянной трубки 3 и резинового шланга 4 с винтовым зажимом 5. Для предотвращения попадания углекислого газа из воздуха в раствор гидроокиси натрия в пробку бутыли устанавливают хлоркальциевую трубку 2 с поглотителем ХПИ-1.
Лабораторная установка
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ОБМЕННОЙ
ЕМКОСТИ С ПОЛНОЙ РЕГЕНЕРАЦИЕЙ ИОНИТА
3.1. Подготовка к испытанию
3.1.1. Подготовку к испытанию проводят по ГОСТ 10896 и после подготовки ионит хранят в закрытой колбе под слоем дистиллированной воды.
Катионит марки КУ-2-8чС и анионит марки АВ-17-8чС к испытанию по ГОСТ 10896 не готовят.
3.1.4. Сильноосновные аниониты в гидроксильной форме быстро загружают и промывают водой, не содержащей углекислый газ.
3.2. Проведение испытания
3.2.1. Определение динамической обменной емкости ионитов состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три последовательные операции - насыщение, регенерацию, отмывку, условия проведения которых приведены в табл.1.
Таблица 1
Условия определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита
|
|
|
|
|
|
|
|
Показатель | Класс ионитов | Рабочий раствор для насыщения ионитов | Контроль насыщения | Регенери- рующий раствор | Скорость фильтрации/удельная нагрузка (см /мин)/(дм /дм ·ч) | ||
|
|
|
|
| насыще- ние | отмыв- ка | регене- рация |
Динамическая обменная емкость до проскока (  ) | Сильно- кислотные катиониты | Кальций хлористый ( CaCl )=0,01 моль/дм (0,01 н.) | До концентрации ионов кальция в фильтрате ( Са  )=0,05 ммоль/дм (0,05 мг·экв/дм ) определяют по ГОСТ 4151 | Соляная кислота, раствор с массовой долей 5% | 16,6/10 | 8,3/5 | 8,3/5 |
| Сильно- основные аниониты | Натрий хлористый (NaCl)=0,01 моль/дм (0,01 н.) | До снижения концентрации щелочи на 0,5 ммоль/дм (0,5 мг·экв/дм ) в сравнении с максимально устойчивым ее значением в фильтрате [индикатор смешанный, титрующий раствор, соляная кислота концентрации (НСl)=0,01 моль/дм (0,01 н.)] и до повышения содержания ионов хлора в сравнении с его устойчивым содержанием в фильтрате (определяют по ГОСТ 15615) | Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 5% | 16,6/10 | 8,3/5 | 8,3/5 |
| Слабо- основные аниониты | Соляная кислота (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.) | До появления в фильтрате кислоты (по метиловому оранжевому) | Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 2% | 8,3/5 | 8,3/5 | 8,3/5 |
Полная динамическая обменная емкость (  ) | Слабо-основные аниониты | Соляная кислота (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.) | До уравнивания концентрации фильтрата с концентрацией рабочего раствора | Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 2% | 8,3/5 | 8,3/5 | 8,3/5 |
Примечания:
н.).
3. Скорость фильтрации устанавливают измерением в мерном цилиндре объема фильтрата, полученного за определенный интервал времени.
Растворы и воду подают сверху вниз. При насыщении анионита марок АН-1 и АН-2ФН растворы подают снизу вверх.
3.2.2 Перед проведением операций насыщения, регенерации и отмывки колонку заполняют соответствующим раствором. Слой раствора над ионитом должен быть (15±3) см.
3.2.3. После насыщения, регенерации и отмывки в колонке над ионитом оставляют слой жидкости высотой 1-2 см.
3.2.4. Колонку с ионитом заполняют рабочим раствором для конкретного класса ионита (см. табл.1) так, чтобы слой раствора над ионитом составлял (15±3) см, и выбирают соответствующую скорость фильтрации.
3.2.5. От каждой порции фильтрата отбирают пробу и контролируют насыщение в соответствии с табл.1.
3.2.6. После появления в порции фильтрата ионов рабочего раствора вычисляют общий объем фильтрата.
3.2.7. Для определения полной динамической обменной емкости продолжают пропускать раствор до выравнивания концентрации фильтрата с концентрацией рабочего раствора. Контроль насыщения в этом случае проводят титрованием пробы раствором кислоты (гидроокиси натрия) со смешанным индикатором до изменения окраски.
3.2.8. Перед проведением регенерации ионит в колонке взрыхляют током дистиллированной воды снизу вверх так, чтобы все зерна ионита были в движении. Взрыхление катионита марки КУ-1 и анионитов марок АН-1 и АН-2ФН проводят перед операцией насыщения.
а.
3.2.10. Раствор кислоты (гидроокиси натрия) пропускают до уравнивания концентрации фильтрата с концентрацией регенерирующего раствора.
3.2.11. Ионит после регенерации промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому (фенолфталеину) со скоростью, указанной в табл.1. Затем ионит выдерживают в дистиллированной воде в течение 1 ч и снова проверяют фильтрат. Если фильтрат не имеет нейтральной реакции, ионит промывают повторно.
3.2.12. Определение динамической обменной емкости заканчивают, если в двух последних циклах получены результаты, расхождение между которыми не превышает 5% среднего результата.
(Поправка, ИУС 3-91).
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ
С ЗАДАННЫМ РАСХОДОМ РЕГЕНЕРИРУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА
4.1. Подготовка к испытанию
4.1.1. Ионит, отобранный в соответствии с пп.1.2 и 1.3, отделяют от мелких фракций методом мокрого рассева по ГОСТ 10900, используя сито с сеткой N 0315К.
4.1.3. Отсеянный катионит промывают от взвеси и мути дистиллированной водой декантацией до появления светлой промывной воды и переносят в колонку в соответствии с п.3.1.2.
4.2. Проведение испытания
Таблица 2
Условия определения динамической обменной емкости ионитов при заданном расходе регенерирующего вещества
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Класс ионитов | Регенери- рующий раствор | Норма удельного расхода регене- рирующего вещества (  ), г/моль (г/г·экв) погло- щенных ионов | Контроль отмывки | Рабочий раствор для насыщения ионита | Контроль насыщения | Скорость фильтрации /удельная нагрузка (см /мин)/(дм /дм ·ч) | ||
|
|
|
|
|
| насы- щение | отмывка | реге- нера- ция |
Сильно кислотные катиониты | Серная кислота, раствор с массовой долей 1% | 147 | До остаточной концентрации кислоты в фильтрате не более ( H SO )=1 ммоль/дм (1 мг·экв/дм ) и концентрации ионов кальция ( Са )=0,05 ммоль/дм (0,05 мг·экв/дм ), определяют по ГОСТ 4151 | Кальций хлористый ( СаСl =0,0035 моль/дм (0,0035 н.) | До концентрации ионов кальция в фильтрате более ( Ca )=0,05 ммоль/дм (0,05 мг·экв/дм ), определяют по ГОСТ 4151 | 33/20 | 33/20 | 16,6/10 |
Слабо- кислотные катиониты | Серная кислота, раствор с массовой долей 1% | 49 | До отсутствия в фильтрате сульфатионов (проба с BaCl в присутствии НСl) | Гидроокись натрия (NaOH)=0,0035 моль/дм (0,0035 н.) | До концентрации в фильтрате гидроокиси натрия (NaOH)=0,1 ммоль/дм (0,1 мг·экв/дм ) (по фенолфталеину) | 33/20 | 33/20 | 16,6/10 |
Сильно- основные аниониты | Гидроокись натрия с массовой долей 4% | 200 | До остаточной концентрации гидроокиси натрия в фильтрате не более (NaOH)=0,2 ммоль/дм (0,2 мг·экв/дм ) по фенолфталеину | Натрий хлористый (NaCI)=0,01 моль/дм (0,01 н.) | До снижения концентрации щелочи на (NaOH)=0,7 ммоль/дм (0,7 мг·экв/дм ) в сравнении с максимально устойчивым ее значением в фильтрате | 33/20 | 13,3/8 | 13,3/8 |
Слабо-основные аниониты | Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 4% | 80 | До остаточной концентрации гидроокиси натрия в фильтрате не более (NaOH)=0,2 ммоль/дм (0,2 мг·экв/дм ) по фенолфталеину | Соляная (серная) кислота (НСl, H SO )=0,0035 моль/дм (0,0035 н.) | До остаточной концентрации кислоты в фильтрате не более (Н  )=0,1 ммоль/дм (0,1 мг·экв/дм ), индикатор смешанный, титрующий раствор - гидроокись натрия концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.) | 33/20 | 13,3/8 | 13,3/8 |
Примечания:
2. Фактический расход регенерирующего вещества не должен отличаться от заданной нормы более чем на 5%.
н.).
5. Скорость фильтрации устанавливают измерением в мерном цилиндре объема фильтрата, полученного за определенный интервал времени.
Во избежание загипсовывания катионита регенерацию кислотой и отмывку от продуктов регенерации проводят без остановок, не допуская разрыва между операциями.
Перед проведением каждого последующего цикла ионит взрыхляют током воды снизу вверх так, чтобы все зерна ионита были в движении.
жим.
4.2.3. Иониты после регенерации промывают дистиллированной водой от избытка кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью, указанной в табл.2.
Отмывку контролируют по табл.2.
4.2.4. После отмывки колонку заполняют рабочим раствором и устанавливают по табл.2 скорость насыщения.
4.2.5. Для контроля насыщения от порции фильтрата отбирают пробу и анализируют ее в соответствии с табл.2. Если результат анализа показывает, что уровень насыщения не достиг значений, указанных в табл.2, все предыдущие пробы фильтрата можно не анализировать.
4.2.7. Ионит подвергают второй регенерации и отмывают в соответствии с пп.4.2.2 и 4.2.3.
При расчете регенерирующего вещества, необходимого для второго цикла, используют значение динамической обменной емкости, полученное в первом цикле в соответствии с п.4.2.6.
Перед проведением последующих циклов насыщения расход регенерирующего вещества вычисляют по величине динамической обменной емкости, полученной в предыдущем цикле.
4.2.8. Определение заканчивают, если в двух последних циклах получены результаты, допускаемые расхождения между которыми не превышают 5% среднего результата, при фактическом удельном расходе регенерирующего вещества, отличающемся от заданной нормы не более чем на 5%.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
).
