ГОСТ 20255.2-89

Группа Л99

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ИОНИТЫ

 Методы определения динамической обменной емкости

 Ion-exchange resins. Methods of determining dynamic ion-exchange capacity

ОКСТУ 2209, 2227

Дата введения 1991-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.09.89 N 2709

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20255.2-84

4. Периодичность проверки 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ (январь 2002 г.) с Поправкой (ИУС 3-91)

Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает методы определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита и с заданным расходом регенерирующего вещества.

Методы заключаются в определении количества ионов, поглощаемых из рабочего раствора единицей объема набухшего ионита при непрерывном протекании раствора через слой ионита.

 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

1.2. Для ионитов, у которых массовая доля влаги менее 30%, отбирают пробу (100±10) г. Для набухания пробу помещают в стакан вместимостью 600 см

и заливают насыщенным раствором хлористого натрия, который должен с избытком покрывать слой ионита с учетом его набухаемости. Через 5 ч ионит промывают дистиллированной водой.

1.3. Для ионитов с массовой долей влаги более 30% отбирают пробу (150±10) г в стакан вместимостью 600 см

и приливают 200 см

дистиллированной воды.

 2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА, ПРИБОРЫ

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.

Барий хлористый по ГОСТ 742, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Кальций хлористый 2-водный, х.ч., растворы концентраций

(

СаСl

=0,01 моль/дм

(0,01 н.) и

(

СаСl

)=0,0035 моль/дм

(0,0035 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., растворы с массовой долей 5% и концентраций

(НСl)=0,5 моль/дм

(0,5 н.),

(НСl)=0,1 моль/дм

(0,1 н.) и

(НСl)=0,0035 моль/дм

(0,0035 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., растворы с массовой долей 1%, концентрации

(

H

SO

)=0,5 моль/дм

(0,5 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы с массовой долей 2, 4, 5%, концентраций

(NaOH)=0,5 моль/дм

(0,5 н.),

(NaOH)=0,1 моль/дм

(0,1 н.),

(NaOH)=0,0035 моль/дм

(0,0035 н.).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., насыщенный раствор и раствор концентрации

(NaCI)=0,01 моль/дм

(0,01 н.).

Индикатор смешанный, состоящий из метилового красного и метиленового голубого или из метилового красного и бромкрезолового зеленого, готовят по ГОСТ 4919.1.

Индикатор метиловый оранжевый или метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Индикатор фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Поглотитель химический известковый ХПИ-1 по ГОСТ 6755 или известь натронная.

Трубка (хлоркальциевая) по ГОСТ 25336.

Мензурка 1000 по ГОСТ 1770.

Цилиндры по ГОСТ 1770 исполнений 1-4 вместимостью 100 и 250 см

и исполнений 1, 2 вместимостью 500 и 1000 см

.

Стаканы В или Н по ГОСТ 25336 в любом исполнении вместимостью 600 и 1000 см

.

Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-100, 2-2-25, 2-2-20 и 2-2-10 по НТД.

Бюретки по НТД типов 1, 2, исполнений 1-5, классов точности 1, 2, вместимостью 25 или 50 см

, с ценой деления не более 0,1 см

и бюретки типов 1, 2, исполнения 6, классов точности 1, 2, вместимостью 2 или 5 см

, с ценой деления не более 0,02 см

.

Колбы мерные исполнений 1, 2 по ГОСТ 1770, классов точности 1, 2, вместимостью 10, 25 и 100 см

.

Сито с контрольной сеткой 0315К по ГОСТ 6613 с обечайкой диаметром 200 мм.

Чашка ЧКЦ-5000 по ГОСТ 25336 или из полимеризационного материала, достаточная для помещения в нее сита.

Установка лабораторная (см. чертеж) состоит из бутыли 1 и стеклянной колонки 6 внутренним диаметром (25,0±1,0) мм и высотой не менее 600 мм для определения динамической обменной емкости в условиях полной регенерации ионита и внутренним диаметром (16,0±0,5) мм и высотой не менее 850 мм для определения в условиях заданного расхода регенерирующего вещества. В нижнюю часть колонки впаян фильтр 7 типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336 или другое фильтрующее устройство, устойчивое к действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита размером более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации. Колонку соединяют с бутылью с помощью стеклянной трубки 3 и резинового шланга 4 с винтовым зажимом 5. Для предотвращения попадания углекислого газа из воздуха в раствор гидроокиси натрия в пробку бутыли устанавливают хлоркальциевую трубку 2 с поглотителем ХПИ-1.

Лабораторная установка

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

 3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ОБМЕННОЙ

ЕМКОСТИ С ПОЛНОЙ РЕГЕНЕРАЦИЕЙ ИОНИТА

3.1. Подготовка к испытанию

3.1.1. Подготовку к испытанию проводят по ГОСТ 10896 и после подготовки ионит хранят в закрытой колбе под слоем дистиллированной воды.

Катионит марки КУ-2-8чС и анионит марки АВ-17-8чС к испытанию по ГОСТ 10896 не готовят.

3.1.2. Пробу ионита из колбы в виде водной суспензии переносят в цилиндр вместимостью 100 см

и уплотняют слой ионита постукиванием о твердую поверхность дна цилиндра до прекращения усадки. Объем ионита доводят до 100 см

и с помощью дистиллированной воды переносят ионит в колонку, следя за тем, чтобы между гранулами ионита не попали пузырьки воздуха. Избыток воды из колонки сливают, оставляя над уровнем ионита слой высотой 1-2 см.

3.1.3. Ионит в колонке промывают дистиллированной водой, пропуская ее сверху вниз со скоростью 1,0 дм

/ч. При этом анионит отмывают от щелочи (по фенолфталеину), а катионит от кислоты (по метиловому оранжевому).

3.1.4. Сильноосновные аниониты в гидроксильной форме быстро загружают и промывают водой, не содержащей углекислый газ.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Определение динамической обменной емкости ионитов состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три последовательные операции - насыщение, регенерацию, отмывку, условия проведения которых приведены в табл.1.

Таблица 1

Условия определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита

Показатель	Класс ионитов	Рабочий раствор для насыщения ионитов	Контроль насыщения	Регенери- рующий раствор	Скорость фильтрации/удельная нагрузка (см /мин)/(дм /дм ·ч)
					насыще- ние	отмыв- ка	регене- рация
Динамическая обменная емкость до проскока ( )	Сильно- кислотные катиониты	Кальций хлористый ( CaCl )=0,01 моль/дм (0,01 н.)	До концентрации ионов кальция в фильтрате ( Са )=0,05 ммоль/дм (0,05 мг·экв/дм ) определяют по ГОСТ 4151	Соляная кислота, раствор с массовой долей 5%	16,6/10	8,3/5	8,3/5
	Сильно- основные аниониты	Натрий хлористый (NaCl)=0,01 моль/дм (0,01 н.)	До снижения концентрации щелочи на 0,5 ммоль/дм (0,5 мг·экв/дм ) в сравнении с максимально устойчивым ее значением в фильтрате [индикатор смешанный, титрующий раствор, соляная кислота концентрации (НСl)=0,01 моль/дм (0,01 н.)] и до повышения содержания ионов хлора в сравнении с его устойчивым содержанием в фильтрате (определяют по ГОСТ 15615)	Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 5%	16,6/10	8,3/5	8,3/5
	Слабо- основные аниониты	Соляная кислота (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.)	До появления в фильтрате кислоты (по метиловому оранжевому)	Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 2%	8,3/5	8,3/5	8,3/5
Полная динамическая обменная емкость ( )	Слабо-основные аниониты	Соляная кислота (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.)	До уравнивания концентрации фильтрата с концентрацией рабочего раствора	Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 2%	8,3/5	8,3/5	8,3/5

Примечания:

1. При определении концентрации ионов Ca

по ГОСТ 4151 допускается использование 2-3 капель индикатора хром-темно-синего и титрование раствором трилона Б концентрации

(

Na

H

C

O

N

·2H

O)=0,01 моль/дм

(0,01

н.).

2. Удельная нагрузка - это объем раствора, пропускаемый через объем ионита за 1 ч. Например, 5 дм

/дм

·ч соответствует скорости фильтрации, при которой через 100 см

ионита за 1 ч проходит 500 см

раствора (8,3 см

/мин).

3. Скорость фильтрации устанавливают измерением в мерном цилиндре объема фильтрата, полученного за определенный интервал времени.

Растворы и воду подают сверху вниз. При насыщении анионита марок АН-1 и АН-2ФН растворы подают снизу вверх.

3.2.2 Перед проведением операций насыщения, регенерации и отмывки колонку заполняют соответствующим раствором. Слой раствора над ионитом должен быть (15±3) см.

3.2.3. После насыщения, регенерации и отмывки в колонке над ионитом оставляют слой жидкости высотой 1-2 см.

3.2.4. Колонку с ионитом заполняют рабочим раствором для конкретного класса ионита (см. табл.1) так, чтобы слой раствора над ионитом составлял (15±3) см, и выбирают соответствующую скорость фильтрации.

При пропускании через колонку с ионитом рабочих растворов концентрации 0,1 моль/дм

(0,1 н.), фильтрат собирают в цилиндры вместимостью 250 см

, при концентрации 0,01 моль/дм

(0,01 н.) - в цилиндры вместимостью 1000 см

. Во втором и последующих циклах насыщения перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате (определяют после первого цикла) фильтрат собирают порциями по 100 и 250 см

соответственно концентрациям рабочего раствора.

3.2.5. От каждой порции фильтрата отбирают пробу и контролируют насыщение в соответствии с табл.1.

3.2.6. После появления в порции фильтрата ионов рабочего раствора вычисляют общий объем фильтрата.

3.2.7. Для определения полной динамической обменной емкости продолжают пропускать раствор до выравнивания концентрации фильтрата с концентрацией рабочего раствора. Контроль насыщения в этом случае проводят титрованием пробы раствором кислоты (гидроокиси натрия) со смешанным индикатором до изменения окраски.

3.2.8. Перед проведением регенерации ионит в колонке взрыхляют током дистиллированной воды снизу вверх так, чтобы все зерна ионита были в движении. Взрыхление катионита марки КУ-1 и анионитов марок АН-1 и АН-2ФН проводят перед операцией насыщения.

3.2.9. Регенерацию ионита проводят раствором кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью, указанной в табл.1. Фильтрат непрерывно собирают порциями цилиндром объемом 250-1000 см

, добавляя 3-4 капли индикатора. При появлении кислоты (гидроокиси натрия) в фильтрате в последующих порциях определяют ее концентрацию. Для контроля фильтрата отбирают пипеткой или мерной колбой пробу и титруют раствором кислоты (гидроокиси натрия) концентрации

(НСl,

H

SO

)=0,5 моль/дм

(0,5 н.),

(NaOH)=0,5 моль/дм

(0,5 н.) в присутствии индикатор

а.

3.2.10. Раствор кислоты (гидроокиси натрия) пропускают до уравнивания концентрации фильтрата с концентрацией регенерирующего раствора.

3.2.11. Ионит после регенерации промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому (фенолфталеину) со скоростью, указанной в табл.1. Затем ионит выдерживают в дистиллированной воде в течение 1 ч и снова проверяют фильтрат. Если фильтрат не имеет нейтральной реакции, ионит промывают повторно.

3.2.12. Определение динамической обменной емкости заканчивают, если в двух последних циклах получены результаты, расхождение между которыми не превышает 5% среднего результата.

3.2.13. Динамическую обменную емкость анионита АВ-17-8чС определяют на двух параллельных пробах по первому циклу насыщения, перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате. Фильтрат собирают порциями по 250 см

. За результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 5% среднего результата.

(Поправка, ИУС 3-91).

 4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ

С ЗАДАННЫМ РАСХОДОМ РЕГЕНЕРИРУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА

4.1. Подготовка к испытанию

4.1.1. Ионит, отобранный в соответствии с пп.1.2 и 1.3, отделяют от мелких фракций методом мокрого рассева по ГОСТ 10900, используя сито с сеткой N 0315К.

4.1.2. Отсеянный анионит помещают в стакан, приливают 500 см

раствора гидроокиси натрия с массовой долей 4% и перемешивают. Через 4 ч раствор гидроокиси сливают, а анионит промывают водой до слабощелочной реакции по фенолфталеину и переносят в колонку, как указано в п.3.1.2.

4.1.3. Отсеянный катионит промывают от взвеси и мути дистиллированной водой декантацией до появления светлой промывной воды и переносят в колонку в соответствии с п.3.1.2.

4.2. Проведение испытания

4.2.1. Определение динамической обменной емкости ионитов до появления ионов рабочего раствора в фильтрате (

) состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три последовательные операции - насыщение, регенерацию, отмывку, условия проведения которых приведены в табл.2. Растворы и воду подают сверху вниз. Высоту слоя жидкости над уровнем ионита устанавливают, как указано в пп.3.2.2 и 3.2.3.

Таблица 2

Условия определения динамической обменной емкости ионитов при заданном расходе регенерирующего вещества

Класс ионитов	Регенери- рующий раствор	Норма удельного расхода регене- рирующего вещества ( ), г/моль (г/г·экв) погло-   щенных ионов	Контроль отмывки	Рабочий раствор для насыщения ионита	Контроль насыщения	Скорость фильтрации /удельная нагрузка (см /мин)/(дм /дм ·ч)
						насы- щение	отмывка	реге- нера- ция
Сильно кислотные катиониты	Серная кислота, раствор с массовой долей 1%	147	До остаточной концентрации кислоты в фильтрате не более ( H SO )=1 ммоль/дм   (1 мг·экв/дм ) и концентрации ионов кальция ( Са )=0,05 ммоль/дм   (0,05 мг·экв/дм ), определяют   по ГОСТ 4151	Кальций хлористый ( СаСl =0,0035 моль/дм (0,0035 н.)	До концентрации ионов кальция в фильтрате более ( Ca )=0,05 ммоль/дм   (0,05 мг·экв/дм ), определяют   по ГОСТ 4151	33/20	33/20	16,6/10
Слабо- кислотные катиониты	Серная кислота, раствор с массовой долей 1%	49	До отсутствия в фильтрате сульфатионов (проба с BaCl в присутствии НСl)	Гидроокись натрия (NaOH)=0,0035 моль/дм (0,0035 н.)	До концентрации в фильтрате гидроокиси натрия (NaOH)=0,1 ммоль/дм   (0,1 мг·экв/дм ) (по фенолфталеину)	33/20	33/20	16,6/10
Сильно- основные аниониты	Гидроокись натрия с массовой долей 4%	200	До остаточной концентрации гидроокиси натрия в фильтрате не более (NaOH)=0,2 ммоль/дм   (0,2 мг·экв/дм ) по фенолфталеину	Натрий хлористый (NaCI)=0,01 моль/дм (0,01 н.)	До снижения концентрации щелочи на (NaOH)=0,7 ммоль/дм   (0,7 мг·экв/дм ) в сравнении с максимально устойчивым ее значением в фильтрате	33/20	13,3/8	13,3/8
Слабо-основные аниониты	Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 4%	80	До остаточной концентрации гидроокиси натрия в фильтрате не более (NaOH)=0,2 ммоль/дм (0,2 мг·экв/дм ) по фенолфталеину	Соляная (серная) кислота (НСl, H SO )=0,0035 моль/дм (0,0035 н.)	До остаточной концентрации кислоты в фильтрате не более (Н )=0,1 ммоль/дм (0,1 мг·экв/дм ), индикатор смешанный, титрующий раствор - гидроокись натрия концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.)	33/20	13,3/8	13,3/8

Примечания:

1. При выражении нормы удельного расхода регенерирующего вещества (

) в граммах на моль под словом "моль" имеется в виду молярная масса эквивалента иона

(Na

, K

,

Са

,

Mg

, Сl

, NO

, НСО

, HSO

,

СО

,

SO

 

и т.д.).

2. Фактический расход регенерирующего вещества не должен отличаться от заданной нормы более чем на 5%.

3. При определении концентрации ионов Са

по ГОСТ 4151 допускается использование 2-3 капель индикатора хром-темно-синего и титрование раствором трилона Б концентрации

(

Na

H

C

O

N

·2H

O)=0,01 моль/дм

(0,01

н.).

4. Удельная нагрузка - это объем раствора, пропускаемый через объем ионита за 1 ч. Например, 5 дм

/дм

·ч соответствует скорости фильтрации, при которой через 100 см

ионита за 1 ч проходит 500 см

раствора (8,3 см

/мин).

5. Скорость фильтрации устанавливают измерением в мерном цилиндре объема фильтрата, полученного за определенный интервал времени.

Во избежание загипсовывания катионита регенерацию кислотой и отмывку от продуктов регенерации проводят без остановок, не допуская разрыва между операциями.

Перед проведением каждого последующего цикла ионит взрыхляют током воды снизу вверх так, чтобы все зерна ионита были в движении.

4.2.2. Через ионит в колонке пропускают регенерирующий раствор, объем которого (

) в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

,

где

- заданная норма удельного расхода регенерирующего вещества, г/моль (г/г·экв);

- динамическая обменная емкость; выбирают по нормативно-технической документации на конкретный ионит, моль/м

(г·экв/м

); для ионитов марок АВ-17-8, АН-31 и ЭДЭ-10П допускается для первой регенерации увеличенное значение динамической обменной емкости до 3

;

- объем пробы ионита, см

;

- концентрация регенерирующего раствора, г/дм

.

Количество регенерирующего раствора измеряют на выходе из колонки цилиндром или мензуркой. Затем колонку отсоединяют, уровень раствора над ионитом в колонке опускают до 1-2 см

и закрывают нижний за

жим.

4.2.3. Иониты после регенерации промывают дистиллированной водой от избытка кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью, указанной в табл.2.

Периодически отбирают пробу фильтрата и титруют растворами гидроокиси натрия (кислоты) концентрации

(NaOH, HCl,

H

SO

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.) в присутствии метилового оранжевого (фенолфталеина).

Отмывку контролируют по табл.2.

4.2.4. После отмывки колонку заполняют рабочим раствором и устанавливают по табл.2 скорость насыщения.

При пропускании через колонку рабочих растворов концентрации 0,01 моль/дм

(0,01 н.) фильтрат собирают в цилиндр вместимостью 250 см

, при концентрации 0,0035 моль/дм

(0,0035 н.) используют цилиндр вместимостью 1000 см

. Во втором и последующих циклах насыщения перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате (определяют после первого цикла) фильтрат собирают по 100 и 250 см

соответственно концентрациям рабочего раствора.

4.2.5. Для контроля насыщения от порции фильтрата отбирают пробу и анализируют ее в соответствии с табл.2. Если результат анализа показывает, что уровень насыщения не достиг значений, указанных в табл.2, все предыдущие пробы фильтрата можно не анализировать.

4.2.6. После появления в порции фильтрата ионов рабочего раствора в количествах, указанных в табл.2, насыщение заканчивают и вычисляют общий объем фильтрата (

) и динамическую обменную емкость.

4.2.7. Ионит подвергают второй регенерации и отмывают в соответствии с пп.4.2.2 и 4.2.3.

При расчете регенерирующего вещества, необходимого для второго цикла, используют значение динамической обменной емкости, полученное в первом цикле в соответствии с п.4.2.6.

Перед проведением последующих циклов насыщения расход регенерирующего вещества вычисляют по величине динамической обменной емкости, полученной в предыдущем цикле.

4.2.8. Определение заканчивают, если в двух последних циклах получены результаты, допускаемые расхождения между которыми не превышают 5% среднего результата, при фактическом удельном расходе регенерирующего вещества, отличающемся от заданной нормы не более чем на 5%.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Динамическую обменную емкость (

) в молях на кубический метр (г·экв/м

) до появления ионов рабочего раствора в фильтрате вычисляют по формуле

,

где

- общий объем фильтрата, пропущенный через ионит до появления ионов рабочего раствора, см

;

- концентрация рабочего раствора, моль/дм

(н.);

- объем ионита, см

.

5.2. Фактический расход регенерирующего вещества (

) в граммах на моль (г/г·экв) поглощенных ионов вычисляют по формуле

,

где

- объем регенерирующего раствора, см

;

- концентрация регенерирующего раствора, г/дм

;

- общий объем фильтрата, пропущенного через ионит до появления ионов рабочего раствора, см

;

- концентрация рабочего раствора, моль/дм

(н.

).

5.3. Полную динамическую обменную емкость (

) в молях на кубический метр (г·экв/м

) вычисляют по формуле

,

где

- общий объем фильтрата, пропущенный через ионит до уравнивания концентраций фильтрата и рабочего раствора, см

;

- концентрация рабочего раствора, моль/дм

(н.);

- объем порции фильтрата после появления ионов рабочего раствора (проскока), см

;

- концентрация раствора в порции фильтрата после появления ионов рабочего раствора (проскока), моль/дм

(н.);

- объем ионита,

см

.

5.4. За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух последних циклов, допускаемые расхождения между которыми не превышают ±5%, при доверительной вероятности

=0,95.

Примечание. При выражении динамической обменной емкости ионитов в молях на кубический метр под словом "моль" имеется в виду молярная масса эквивалента иона

(Na

, K

,

Ca

,

Mg

, Сl

, NO

, НСО

, HSO

,

CO

,

SO

и т.д.).

Текст документа сверен по:

официальное издание

Иониты. Методы определения

обменной емкости: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2002