ГОСТ 19014.4-73*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ
Методы определения титана
Crystal silicon. Methods of titanium determination*
________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 3.
ОКСТУ 1709
Дата введения 1975-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. N 1804 срок введения установлен с 01.01.75
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. N 2874 срок действия продлен до 01.01.90**
ВЗАМЕН ГОСТ 2178-54 в части разд.VI
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1985 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г. (ИУС 8-79, 11-84)
ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.01.90 Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.89 N 2091
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле от 0,10 до 0,40%) в кристаллическом кремнии.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19014.0-73.
1a. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода состоит в образовании желтого комплекса титана с диантипирилметаном в сернокислой среде и измерении оптической плотности раствора при длине волны 385 нм.
Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора - сернокислой меди.
Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК 56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 или аналогичные.
Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 5%.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:2 и 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Титана двуокись.
Титан металлический по ГОСТ 19807-74*.
Стандартный раствор титана.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п.3.1 ГОСТ 19014.1-73.
Если исходный раствор получился мутным, часть его отфильтровывают через сухой фильтр синяя лента в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
По значению оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу титана по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся.
По полученным значениям оптических плотностей и известным массам титана в растворах строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ*
______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 3.
4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
|
|
|
Массовая доля титана, % | Допускаемые расхождения сходимости, % | Допускаемые расхождения воспроизводимости, % |
От 0,10 до 0,40 включ. | 0,02 | 0,03 |
Метод используют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции титана при длине волны 365,4 нм в пламени закись азота - ацетилен.
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 3).
6. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями типа "Перкин-Эльмер", "Сатурн" или аналогичный.
Лампа с полым катодом для титана.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Закись азота в баллонах медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрии тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).
Титан металлический по ГОСТ 19807-74.
Раздел 6. (Введен дополнительно, Изм. N 3).
7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
7.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п.7.1 ГОСТ 19014.1-73.
В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции титана при длине волны 365,4 нм в пламени закись азота - ацетилен.
Массу титана в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
7.2. Построение градуировочного графика
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.
Раздел 7. (Введен дополнительно, Изм. N 3).
8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Раздел 8. (Введен дополнительно, Изм. N 3).