ГОСТ 22567.7-87 Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли фосфорнокислых солей.

ГОСТ 22567.7-87

Группа У29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

 Метод определения массовой доли фосфорнокислых солей

 Synthetic detergents. Method for determination of mass percentage of phosphates

ОКСТУ 2309

Срок действия с 01.01.89

до 01.07.98*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.В.Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Л.И.Маковецкая, канд. хим. наук; Н.А.Котенок; Г.И.Ярынич; Н.М.Арбузова; Л.А.Ренькевич

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 N 4637

3. Срок первой проверки 1993 г. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 22567.7-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли фосфорнокислых солей в пересчете на пятиокись фосфора.

Сущность метода состоит в гидролизе фосфорнокислых солей до ортофосфорной кислоты, получении окрашенного комплексного соединения этой кислоты с молибдат-ванадатом аммония и определении оптической плотности полученного окрашенного раствора.

 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 22567.1-77.

 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80* с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 М - по ГОСТ 12083-78.

Плитка электрическая закрытого типа - по ГОСТ 14919-83.

Электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250 °С, с погрешностью ±5 °С, или сушильный шкаф, обеспечивающий аналогичное регулирование температуры.

Колбы 1-100-2; 1-200-2; 1-500-2; 1-1000-2 - по ГОСТ 1770-74.

Колбы Кн-2-100-18 ТХС; Кн-2-250-34 ТХС; Кн-2-250-50 ТХС; Кн-1-250-29/32 ТХС - по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 3-100; 1-500 - по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1-250 ТХС - по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 1-2-2; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 6-2-5 - по ГОСТ 20292-74*.

Бюретка 2-2-25-0,05 - по ГОСТ 20292-74.

Воронка В-75-110 ХС - по ГОСТ 25336-82.

Чашка выпарительная 3 - по ГОСТ 9147-80.

Хлороформ технический - по ГОСТ 20015-74*.

Калий фосфорнокислый однозамещенный - по ГОСТ 4198-75, х.ч.

Аммоний ванадиевокислый мета - по ГОСТ 9336-75, ч.д.а. или ч.

Аммоний молибденовокислый - по ГОСТ 3765-78, х.ч. или ч.д.а.

Калий азотнокислый - по ГОСТ 4217-77, ч.д.а. или х.ч. или натрий азотнокислый - по ГОСТ 4168-79, ч.д.а. или аммоний азотнокислый - по ГОСТ 22867-77, х.ч.

Кислота серная - по ГОСТ 4204-77, ч.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461-77, х.ч.

Фильтры обеззоленные "синяя лента".

Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление стандартного раствора

Для приготовления стандартного раствора фосфорнокислый калий предварительно высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при (105±2) °С. После этого берут навеску высушенного фосфорнокислого калия массой 0,9584 г, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака, помещают ее в мерную колбу вместимостью 1000 см

и растворяют в небольшом количестве воды. Затем прибавляют 2 см

хлороформа и доводят объем раствора водой до метки (1 см

раствора содержит 0,5 мг Р

О

).

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

3.2. Приготовление раствора молибдат-ванадата аммония

Навеску молибденовокислого аммония массой (20,00±0,05) г помещают в химический стакан и растворяют в 200 см

воды, нагретой до 50 °С. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры. В другой стакан помещают навеску ванадиевокислого аммония массой (1,00±0,05) г, растворяют в 100 см

воды и добавляют пипеткой 10 см

азотной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1000 см

приливают 500 см

воды, 130 см

азотной кислоты, затем добавляют при перемешивании растворы молибдата аммония и ванадата аммония. Полученный раствор тщательно перемешивают и доводят водой до метки. Раствор молибдат-ванадата аммония годен не более 15 сут.

3.3. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения.

В мерные колбы вместимостью 100 см

пипеткой вместимостью 5 см

наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см

стандартного раствора. В каждую колбу добавляют воды до 50 см

и пипеткой или бюреткой добавляют 25 см

раствора молибдат-ванадата аммония, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.

Параллельно готовят контрольный раствор, не содержащий Р

О

.

В мерную колбу вместимостью 100 см

наливают 50 см

воды, пипеткой или бюреткой добавляют 25 см

раствора молибдат-ванадата аммония и доводят объем водой до метки.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 413-453 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

При использовании вместо фотоэлектроколориметра типа ФЭК-56 М прибора с другими аналогичными метрологическими характеристиками измерение следует проводить при длине волны, при которой наблюдается максимальное светопоглощение.

Градуировочный график проверяется по мере приготовления нового раствора молибдат-ванадата аммония.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Определение по способу 1 (для синтетических моющих средств с массовой долей фосфорнокислых солей более 3%).

Осадок на фильтре переносят в колбу с осадком после экстракции спирторастворимых веществ по ГОСТ 22567.6-87 следующим образом: стеклянной палочкой прорывают фильтр на воронке и смывают осадок 100 см

нагретой до кипения дистиллированной водой. Осадок в экстракционной колбе растворяют, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см

, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Отбирают пипеткой в колбу 20 см

раствора, добавляют 60 см

воды и 15 см

азотной кислоты и кипятят 30 мин. Объем раствора поддерживают постоянным, добавляя воду. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

и разбавляют водой до метки.

Затем часть раствора фильтруют. В мерную колбу вместимостью 100 см

отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем (

) которого определяют по табл.1 в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, добавляют 20-30 см

воды и пипеткой или бюреткой 25 см

раствора молибдат-ванадата аммония. Объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному образцу.

Таблица 1

Массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на Р О в синтетическом моющем средстве, %						Объем раствора, см
						после фильтрования ( )	для измерения оптической плотности ( )
От	0,7	до	3,0	включ.		25	25
Св.	3,0	"	12,0	"		20	10
"	12,0	"	25,0	"		10	10

4.2. Определение по способу 2

Навеску синтетического моющего средства массой 2,0-2,5 г для жидких моющих средств 3,0-5,0 г (результат взвешивания навески записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см

, приливают цилиндром 50 см

серной кислоты, накрывают часовым стеклом или фарфоровой чашкой и помещают на плитку, покрытую асбестом. Пробу сжигают в течение 0,5 ч, затем небольшими порциями добавляют азотнокислый калий или азотнокислый натрий, или азотнокислый аммоний, пока жидкость не станет бесцветной или слабо-желтой и прозрачной. Раствор охлаждают, осторожно добавляют цилиндром 100 см

воды и кипятят до удаления паров окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Часть раствора отфильтровывают. В мерную колбу вместимостью 100 см

отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем (

) которого определяют по табл.1 в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Затем в мерную колбу вместимостью 100 см

отбирают полученный раствор, объем (

) которого определяют по табл.1 аналогичным способом, добавляют 20-30 см

воды и пипеткой или бюреткой 25 см

раствора молибдат-ванадата аммония.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю фосфорнокислых солей в пересчете на Р

О

(

) в процентах вычисляют по формуле

при определении по способу 1

,

при определении по способу 2

,

где

- массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на Р

О

, найденная по градуировочному графику, мг;

       

- масса колбы (стакана) с навеской синтетического моющего средства, г;

       

- масса колбы (стакана), г;

       

- объем раствора, отобранный после фильтрования, см

;

       

- объем раствора, отобранный для измерения оптической плотности фильтрата, см

.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

Пределы допускаемой суммарной погрешности результата испытания при доверительной вероятности

=0,95 представлены в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на Р О в синтетическом моющем средстве, %						Способ определения	Пределы допускаемой суммарной погрешности, %
От	0,7	до	3,0	включ.		2	±0,08
Св.	3,0	"	12,0	"		1	±0,24
						2	±0,72
"	12,0	"	25,0	"		1	±0,52
						2