ГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора.

     ГОСТ 18262.12-88

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ

 Метод определения фосфора

 Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.

Method for determination of phosphorus

ОКСТУ 0720

Срок действия с 01.01.90

до 01.01.2000*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Л.И.Бармина, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4191

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 8 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.13-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения фосфора при массовой доле его от 0,0025 до 0,2%.

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты в хлорнокислом растворе с восстановлением ее сернокислым гидразином до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Титан и кремний не мешают определению фосфора; влияние мышьяка устраняется предварительным восстановлением его сернистокислым натрием.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 18262.0.

 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1050 °С.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр (абсорбциометр).

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.

Смесь для сплавления: тщательно перемешивают обезвоженный тетраборнокислый натрий и углекислый натрий в соотношении 1:4 и измельчают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Кислота хлорная, плотностью 1,51 или 1,67 г/см

и раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм

.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор массовой концентрации 100 г/дм

, свежеприготовленный.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрации 2 г/дм

, свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрации 20 г/дм

.

Если реактив имеет квалификацию "ч.д.а." или "ч.", его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см

воды при температуре 80 °С, приливают аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан, содержащий 300 см

этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 °С и дают отстояться осадку в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см

и высушивают на воздухе.

Раствор готовят следующим образом: 20 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см

воды. После растворения осторожно приливают 325 см

хлорной кислоты плотностью 1,67 г/см

или 342 см

хлорной кислоты плотностью 1,51 г/см

, раствор охлаждают, разбавляют водой до 1 дм

и перемешивают.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при 110 °С до постоянной массы, растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

стандартного раствора А соответствует 0,0001 г фосфора.

Раствор Б, приготовленный следующим способом: 3 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 250 см

, приливают 30 см

воды, затем осторожно при перемешивании 70 см

соляной кислоты, разбавленной 1:3, перемешивают, нагревают раствор до кипения, кипятят в течение 1-2 мин и охлаждают. К полученному раствору приливают 5 см

стандартного раствора фосфора А, перемешивают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки, снова перемешивают.

1 см

стандартного раствора Б соответствует 0,000005 г фосфора.

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, тщательно перемешивают с 2-2,5 г смеси для сплавления, насыпают сверху еще 0,5 г смеси и сплавляют при 1000-1050 °С в течение 30-40 мин. Тигель с плавом охлаждают и помещают в стакан вместимостью 200-250 см

, приливают 70 см

соляной кислоты, разбавленной 1:3, и осторожно нагревают до полного растворения плава. Тигель извлекают из стакана и обмывают его водой. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

3.2. Аликвоту полученного раствора 20 см

при массовой доле фосфора до 0,1% или аликвоту 10 см

при массовой доле более 0,1% помещают в стакан вместимостью 200-250 см

. Приливают 10 см

раствора контрольного опыта, если используется аликвота 10 см

, 15 см

раствора сернистокислого натрия, перемешивают, выдерживают при комнатной температуре 2 мин и помещают на 10 мин на кипящую водяную баню. Затем при перемешивании приливают 25 см

раствора хлорной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм

, 20 см

воды и 10 см

раствора молибденовокислого аммония, 2 см

раствора сернокислого гидразина и нагревают раствор до кипения. Снова помещают стакан с раствором на водяную баню, погрузив стакан в кипящую воду до уровня раствора, и выдерживают 20 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 820 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 630-750 нм, используя в качестве раствора сравнения

 воду.

3.3. Для внесения поправки на содержание фосфора в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Для приготовления раствора контрольного опыта 6 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 400 см

и осторожно при перемешивании приливают 140 см

соляной кислоты, разбавленной 1:3. Нагревают раствор до кипения и кипятят в течение 1-2 мин. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 200 см

, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвоту раствора 20 см

помещают в стакан вместимостью 200-250 см

, прибавляют 15 см

раствора сернистокислого натрия и продолжают, как указано в п.3.2.

По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание фосфора по градуировочному графику.

3.4. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 200-250 см

помещают 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 см

стандартного раствора фосфора Б, что соответствует 0,0000025; 0,0000050; 0,000010; 0,000025; 0,000050; 0,00010 г фосфора, приливают раствор контрольного опыта, чтобы общий объем раствора был 20 см

, затем приливают по 15 см

раствора сернистокислого натрия, нагревают на водяной бане в течение 10 мин и далее продолжают анализ, как указано в п.3.2.

Раствором контрольного опыта для градуировочного графика является раствор контрольного опыта для испытуемых проб.

По полученным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им концентрациям фосфора строят градуировочный график.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса фосфора в объеме раствора, используемого для измерения, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого для измерения, г.

4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности

0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.