ГОСТ EN 12014-2-2014 Продукты пищевые. Определение нитрата и (или) нитрита. Часть 2. Определение нитрата в овощах и продуктах их переработки методами высокоэффективной жидкостной хроматографии и ионной хроматографии.

ГОСТ EN 12014-2-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

 Определение нитрата и (или) нитрита

 Часть 2

 Определение нитрата в овощах и продуктах их переработки методами высокоэффективной жидкостной хроматографии и ионной хроматографии

 Foodstuffs. Determination of nitrate and/or nitrite content. Part 2. HPLC/IC method for the determination of nitrate content of vegetables and vegetable products

МКС 67.080.20

Дата введения 2016-01-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИКОП Россельхозакадемии) на основе аутентичного перевода на русский язык европейского регионального стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. N 68-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 августа 2014 г. N 848-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12014-2-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 12014-2:1997* Foodstuffs - Determination of nitrate and/or nitrite content - Part 2: HPLC/IC method for the determination of nitrate content of vegetables and vegetable products (Продукты пищевые. Определение нитрата и (или) нитрита. Часть 2. Определение нитрата в овощах и продуктах их переработки методами высокоэффективной жидкостной хроматографии и ионной хроматографии).

Европейский региональный стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 275 "Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы", секретариатом которого является DIN.

Перевод с немецкого языка (de).

Официальный экземпляр европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения нитрата в овощах и продуктах их переработки с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и ионной хроматографии (ИХ). Диапазон измерений содержания нитрата данным методом - от 50 до 3000 мг/кг.

      2 Нормативные ссылки

Настоящий стандарт содержит отдельные положения из других документов*, обозначенных приведенными в данном разделе нормативными ссылками. Эти нормативные ссылки цитируются в соответствующих местах текста. Все последующие изменения документов, обозначенных датированными ссылками, допустимо использовать только после внесения соответствующих изменений в настоящий стандарт. Недатированные ссылки предполагают использование последнего издания документа, включая все изменения.

EN 12014-1 Foodstuffs. Determination of nitrate and/or nitrite content. Part 1. General considerations (Продукты пищевые. Определение нитрата и (или) нитрита. Часть 1. Общие положения)

EN ISO 3696 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

      3 Сущность метода

Метод основан на экстрагировании нитрата из пробы горячей водой, очистке экстракта от мешающих компонентов матрицы путем обработки растворами Карреза или методом твердофазной экстракции и последующем анализе методом обращенно-фазовой ВЭЖХ с применением спектрофотометрического детектирования в ультрафиолетовой области или методом ИХ с применением кондуктометрического детектирования [1].

      4 Реактивы

Для проведения анализа при отсутствии особо оговоренных условий используют только реактивы гарантированной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696. При приготовлении растворов следует принимать во внимание массовую долю основного вещества в реактиве.

4.1 Метанол для ВЭЖХ.

4.2 Ацетонитрил для ВЭЖХ.

4.3 Кислота серная, раствор молярной концентрации

c

(H

SO

)=0,0125 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см

, содержащую 800 см

воды, пипеткой вносят 20 см

серной кислоты массовой долей 96% и плотностью 1,84 г/см

. Содержимое колбы перемешивают, объем содержимого в колбе доводят до метки водой, после чего содержимое колбы снова перемешивают. Мерным цилиндром отмеряют порцию полученного раствора объемом 33 см

и переносят в другую мерную колбу вместимостью 1000 см

, содержащую 500 см

воды. Объем содержимого колбы доводят до метки водой, содержимое колбы перемешивают.

4.4 Раствор Карреза I

Для приготовления раствора 150 г гексацианоферрата (II) калия [K

[Fe(CN)

·ЗН

O] растворяют в некотором количестве воды, объем раствора доводят до 1000 см

водой, раствор тщательно перемешивают. Полученный раствор хранят в сосуде из темного стекла. Срок годности раствора - 1 неделя.

4.5 Раствор Карреза II

Для приготовления раствора 200 г уксуснокислого цинка (Zn(CH

(COO)

·2Н

O) растворяют в некотором количестве воды, к полученному раствору добавляют 30 см

уксусной кислоты, объем раствора доводят до 1000 см

водой.

4.6 Нитрат-ион, основной раствор массовой концентрациир

(NO

)=1 мг/см

    

Для приготовления раствора нитрат калия массой 1,6307 г, измеренной с точностью до 0,1 мг, растворяют в некотором количестве воды в мерной колбе вместимостью 1000 см

. В колбу добавляют 15 см

серной кислоты массовой долей 96% и плотностью 1,84 г/см

, полученный раствор перемешивают, после объем содержимого колбы доводят до метки водой, полученный раствор снова перемешивают. Срок годности основного раствора - не менее 1 мес при хранении при температуре 4°С.

Допускается в качестве основного раствора использовать доступные для приобретения готовые растворы.

4.7 Нитрат-ион, градуировочный раствор I массовой концентрациир

(NO

)=50 мкг/см

Для приготовления раствора пипеткой отмеряют 5 см

основного раствора по 4.6 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, объем содержимого колбы доводят до метки водой, полученный раствор перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр по 5.4. Раствор готовят в день проведения испытания. Не допускается использовать помутневший раствор.

4.8 Нитрат-ион, градуировочный раствор II массовой концентрации

(NO

)=5 мкг/см

Для приготовления раствора пипеткой отмеряют 5 см

основного раствора по 4.6 и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, объем содержимого колбы доводят до метки водой, полученный раствор перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр по 5.4. Раствор готовят в день проведения испытания.

4.9 Натрий углекислый, натрий двууглекислый, смешанный раствор

Для приготовления раствора порции углекислого натрия (Na

CO

) массой 29,676 г и двууглекислого натрия (NaHCO

) массой 18,482 г, измеренной с точностью до 1 мг, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см

, объем раствора в колбе доводят водой до метки. Получают раствор молярной концентрации карбоната натрия 0,28 моль/дм

и бикарбоната натрия молярной концентрации 0,22 моль/дм

. Срок годности раствора - 2 мес при хранении при 4°С.

4.10 Подвижная фаза для ИХ

Для приготовления подвижной фазы для ИХ пипеткой отмеряют 50 см

смешанного раствора карбоната натрия и бикарбоната натрия по 4.9 и помещают в мерную колбу вместимостью 5 дм

, объем содержимого колбы доводят до метки водой, полученный раствор перемешивают. Молярная концентрация карбоната натрия и бикарбоната натрия в полученном растворе составляет соответственно 0,0028 моль/дм

и 0,0022 моль/дм

.

4.11 Подвижная фаза для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы для ВЭЖХ 10 г двухзамещенного фосфата калия (K

НРO

) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

. В колбу вносят 50 см

ацетонитрила, объем содержимого колбы доводят до метки водой, содержимое колбы перемешивают. Значение рН полученного раствора доводят до 3,0 добавлением раствора ортофосфорной кислоты массовой долей 85%. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр по 5.4.

      5 Приборы и оборудование

При проведении испытания используют обычные лабораторные приборы и оборудование, в частности, перечисленные ниже:

5.1 Измельчитель лабораторный.

5.2 Гомогенизатор.

5.3 Фильтры бумажные.

5.4 Фильтры мембранные для водных растворов диаметром пор 0,45 мкм.

5.5 Держатель для мембранных фильтров с подходящим шприцом.

5.6 Колонки для твердофазной экстракции, заполненные обращенно-фазовым сорбентом типа RP C

.

5.7 Оборудование для ионной хроматографии, включающее в себя перечисленные ниже позиции: