ГОСТ 5480-59 Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Методы определения мыла (с Изменениями N 1, 2).
ГОСТ 5480-59
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ
Методы определения мыла
Vegetable oils and natural fatty acids. Methods for the determination of soap
ОКСТУ 9141
Дата введения 1960-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом жиров
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов от 31.10.59
3 Периодичность проверки - 5 лет
4 ВЗАМЕН ГОСТ 5480-55
5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
8 | |
1, 8, 15, 22 | |
15 | |
8, 15, 22 | |
8 | |
3 | |
1, 8, 15, 22 | |
1, 8, 22 | |
1, 8 | |
1, 8 | |
8, 15, 22 | |
1, 8, 15, 22 | |
8, 22 | |
8, 15, 22 | |
ОСТ 28-262-81 | 17, 24 |
ТУ 6-09-51-69-84 | 8 |
ТУ 6-09-402-81 | 22 |
ТУ 6-09-536-87 | 1 |
ТУ 6-09-1058-87 | 15, 22 |
6 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7 ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1980 года, июне 1990 года (ИУС 12-80, 9-90)
Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и устанавливает методы определения мыла в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.
Качественный метод - определяет отсутствие мыла (натриевых солей свободных жирных кислот) в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.
Количественные методы - определяют содержание мыла, оставшегося в масле после щелочной рафинации сырых масел, натуральных жирных кислотах.
Применение методов предусматривается в стандартах или технических условиях на каждый вид рафинированного масла.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТСУТСТВИЯ МЫЛА
(качественный метод)
А. Аппаратура, реактивы, растворы
1. Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Асбест.
Стеклянные шарики или кусочки пемзы, или стеклянные капилляры.
Цилиндры 1(3)-25(50, 100) по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-536, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. (Исключен, Изм. N 2).
Б. Подготовка к испытанию
3. Отбор проб производят по ГОСТ 5471*.
4. Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.
5. Масло берется для испытания в непрофильтрованном виде.
В. Проведение испытания
Для равномерности кипения в колбу помещают кусочки пемзы или стеклянные капилляры.
По окончании кипячения колбу ставят на лист белой бумаги и добавляют еще несколько капель фенолфталеина.
7. При отсутствии мыла в масле нижний слой в колбе после охлаждения должен оставаться бесцветным.
Чувствительность метода 0,02%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ
СПИРТО-БЕНЗИНОВОГО РАСТВОРА
А. Аппаратура, реактивы, растворы
8. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Термометр лабораторный, обеспечивающий температуру 100 °С.
Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)-10(25-50-100) по ГОСТ 1770.
Бюретка 1(2, 3, 6)-1(2)-2(5)-0,01 по ГОСТ 29251.
Пипетка 2(3)-1(2)-5(10) по ГОСТ 29169.
Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300 с массовой долей 95%.
Бензин авиационный по ГОСТ 1012.
Метиловый красный по ТУ 6-09-51-69, водный раствор с массовой долей 0,2%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм.
N 2).
9. (Исключен, Изм. N 2).
Б. Подготовка к испытанию
10. Подготовка к испытанию должна производиться в соответствии с пп.3, 4 и 5 настоящего стандарта.
В. Проведение испытания
В этой же колбе (после того как она будет вымыта) проводят контрольный опыт с точно таким же количеством спирта, бензина и воды, но без навески масла.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Г. Порядок расчета
Примечание. Допускается проводить определение содержания мыла с применением питьевой воды.
(Измененная редакция, Из
м. N 1, 2).
13. Конечный результат выражается как среднее арифметическое из двух параллельных определений.
14. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,01%.
III. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ
АЦЕТОНОВОГО РАСТВОРА
А. Аппаратура, реактивы, растворы
15. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Баня водяная.
Колбы Кн-1-250(500, 1000) по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)-50(100, 250) по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770.
Бюретка 1(2, 3, 6)-1(2)-2(5)-0,01 по ГОСТ 29251.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Бромфеноловый синий (щелочерастворимый) по ТУ 6-09-1058, раствор в ацетоне с массовой долей 0,01%.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
Б. Подготовка к испытанию
16. Приготовление реактивов
.
17. Отбор проб и подготовку масел проводят по п.3.4, саломасов - по ОСТ 28-262.
В. Проведение испытания
Г. Обработка результатов
), г.
20. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
21. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 6% при определении в одной и той же лаборатории, а расхождения между результатами, полученными в разных лабораториях, не должны превышать 16%.
15-21. (Измененная редакция, Изм. N 2).
IV. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫЛА В ЖИРАХ И МАСЛАХ С ПРИМЕНЕНИЕМ ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА
А. Аппаратура, реактивы, растворы
22. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Колбы Кн-1-250 (500, 1000) по ГОСТ 25336.
Бюретка 1(2, 3, 6)-1(2)-2(5)-0,01 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1(3)-50(100, 250) по ГОСТ 1770.
Пипетка 2(3)-1(2)-5(10) по ГОСТ 29169.
2-Пропанол изопропиловый спирт по ТУ 6-09-402, х.ч.
Бромфеноловый синий по ТУ 6-09-1058, раствор в изопропиловом спирте с массовой долей 0,05%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Б. Подготовка к испытанию
24. Отбор проб и подготовка растительных масел - по п.3.4, саломаса - по ОСТ 28-262.
В. Проведение испытания
Г. Обработка результатов определения
где 1,05 - коэффициент, учитывающий несоответствие перехода окраски индикатора значению рН эквивалентной точки титрования мыла;
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые относительные расхождения между параллельными определениями не должны превышать 15% в диапазоне массовой доли мыла от 0,001 до 0,02% и 7% в диапазоне концентраций от 0,02 до 10%.
Разд.IV. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
