ГОСТ 9.902-81 Единая система защиты от коррозии и старения (ЕСЗКС). Материалы полимерные. Методы ускоренных испытаний на коррозионную агрессивность.

ГОСТ 9.902-81

Группа Т99

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Единая система защиты от коррозии и старения

МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Методы ускоренных испытаний на коррозионную агрессивность

Unified system of corrosion and ageing protection.

Polymeric materials. Accelerated test methods for corrosivity

Дата введения 1982-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 февраля 1981 г. N 550

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1987 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1986 г. (ИУС 9-86)

Настоящий стандарт устанавливает методы ускоренных исследовательских и контрольных испытаний на коррозионную агрессивность полимерных материалов.

Стандарт не распространяется на жидкие полимерные материалы и полимерные материалы, применяемые в агрессивных средах.

 1. МЕТОД I

1.1. Сущность метода заключается в определении концентрации ионов хлора, сульфат-ионов и рН водной вытяжки из полимерного материала. Метод применяют для определения коррозионной агрессивности полимерных материалов по отношению к металлам (кроме титана и его сплавов, высоколегированных коррозионностойких сталей и благородных металлов).

1.2. Отбор образцов

1.2.1. Для приготовления пробы берут навеску полимерного материала массой 100 г из 10 мест каждой партии материала. Пробу для испытаний готовят измельчением полимерного материала до получения частиц, проходящих без остатка через сетку N 1 и остающихся на сетке N 05 по ГОСТ 3826-82.

1.2.2. Пробы, полученные по п.1.2.1, смешивают. Среднюю пробу массой 200 г отбирают ручным способом квартованием.

1.3. Аппаратура и реактивы

Приспособление для измельчения.

Сетки N 1 и 05 по ГОСТ 3826-82.

Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Колба коническая мерная лабораторная исполнения 1, номинальной вместимостью 500 см

по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр мерный лабораторный исполнения 1, номинальной вместимостью 250 см

по ГОСТ 1770-74.

рН-метр с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05%.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-Н-57.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 1-го класса точности, исполнения 5, номинальной вместимостью 2 и 5 см

и исполнения 7, номинальной вместимостью 25 см

по ГОСТ 20292-74.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные лабораторные 1-го класса точности, исполнения 2, номинальной вместимостью 25 и 200 см

по ГОСТ 1770-74.

Пробирки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908-80.

Уголь активированный осветляющий по ГОСТ 4453-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.

Бумага фильтровальная марки Ф по ГОСТ 12026-76.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., 0,1%-ный раствор (по массе).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., 10%-ный раствор (по массе).

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, х.ч.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч., 10%-ный раствор (по массе).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор 0,1 моль/дм

.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1. Из измельченной средней пробы взвешивают шесть навесок массой 15 г. Три навески служат для определения концентрации ионов хлора и сульфат-иона, три - для определения рН водной вытяжки.

1.4.2. Для испытаний используют дистиллированную воду с рН 6,5-6,8.

1.5. Проведение испытаний

1.5.1. Каждую из трех навесок, предназначенных для определения концентрации ионов хлора и сульфат-иона, помещают в сухую коническую колбу на шлифе вместимостью 500 см

. В каждую колбу вносят по 250 см

дважды перегнанной дистиллированной воды и добавляют по 2 г активированного угля.

1.5.2. Колбы с водой и навесками устанавливают на электроплитку, покрытую асбестом, и присоединяют на шлифе к обратному холодильнику с водяным охлаждением. Содержимое колбы доводят до кипения и кипятят в течение 3 ч, встряхивая через каждые 30 мин.

1.5.3. Колбы охлаждают до температуры (20±5) °С, отсоединяют от холодильника и содержимое фильтруют через беззольный фильтр, дважды промытый дистиллированной водой, в коническую колбу вместимостью 250 см

. Колбу закрывают притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.5.4. Каждую из трех навесок, предназначенных для определения рН водной вытяжки, обрабатывают в соответствии с пп.1.5.1-1.5.3 без добавления в колбу активированного угля.

1.5.5. Определение концентрации ионов хлора в растворах, полученных по п.1.5.3, проводят аргентометрическим методом с помощью нефелометрирования. Калибровочную кривую зависимости оптической плотности от концентрации ионов хлора в растворе строят в соответствии с ГОСТ 9.039-74.

Допускается определение концентрации ионов хлора в растворах другими методами, погрешность которых не превышает ±0,00001%.

В мерную колбу вместимостью 25 см

вносят 15 см

раствора, полученного по п.1.5.3, добавляют 4 см

10%-ного раствора азотной кислоты, 4 см

1%-ного раствора азотнокислого серебра и доводят бидистиллятом объем до метки. Раствор перемешивают и через 10-15 мин в кювете с рабочей толщиной слоя 20 мм измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при зеленом светофильтре N 10. По величине оптической плотности с помощью калибровочной кривой вычисляют массовую концентрацию иона хлора в анализируемом растворе.

1.5.6. Определение сульфат-иона в растворах, полученных по п.1.5.3, проводят методом, основанным на образовании опалесценции сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионом и последующем сравнении со стандартной шкалой. Допускается определение концентрации сульфат-ионов в растворах другими методами, погрешность которых не превышает ±0,00001%.

1.5.6.1. Для построения стандартной шкалы в мерной колбе вместимостью 200 см

растворяют в дистиллированной воде 0,0363 г сернокислого калия. Тщательно перемешивают и доводят дистиллированной водой объем до метки. Массовая концентрация полученного стандартного раствора составит 0,1 мг/см

.

1.5.6.2. Ряд стандартных растворов, состав которых приведен в таблице, служит стандартной шкалой для определения массы сульфат-иона.

Содержимое пробирок	Номера пробирок
	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Стандартный раствор, см	0	0,1	0,2	0,3	0,4	0,5	0,6	0,7	0,8	0,9	0,10
Бидистиллят	До 5 см
Масса сульфат-иона, мг	0	0,01	0,02	0,03	0,04	0,05	0,06	0,07	0,08	0,09	0,1

1.5.6.3. В отдельную пробирку с притертой пробкой наливают 5 см

анализируемого раствора, полученного по п.1.5.3. После того, как стандартная шкала и проба приготовлены, во все пробирки приливают по 1 см

раствора 0,1 моль/дм

соляной кислоты и 10%-ного раствора хлористого бария. Содержимое пробирок встряхивают и через 8-10 мин сравнивают анализируемый раствор со стандартной шкалой.

1.5.7. Определение рН водной вытяжки из полимерного материала проводят на растворах, полученных по п.1.5.4.

1.6. Обработка результатов

1.6.1. Массовую долю ионов хлора в водной вытяжке из полимерного материала в каждой из навесок

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- массовая концентрация ионов хлора в растворе, взятом для нефелометрирования, мг/см

;

- навеска материала, г;

41,7 - коэффициент.

1.6.2. Массовую долю сульфат-ионов в водной вытяжке из полимерного материала в каждой из навесок

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса сульфат-иона, определяемая по стандартной шкале, мг;

- навеска материала, г;

5 - коэффициент.

1.6.3. 3а массовую долю ионов хлора, сульфат-ионов и рН водной вытяжки из полимерного материала принимают среднее арифметическое значение трех определений.

1.6.4. Полимерный материал считают коррозионно-агрессивным при массовой доле ионов хлора в водной вытяжке более 0,02% и (или) массовой доле сульфат-ионов - более 0,05%, и (или) рН менее 6,0 или более 8,5.

1.6.5. Если полимерный материал не является коррозионно-агрессивным по методу I, то определение коррозионной агрессивности полимерного материала проводят по методу II, III или IV.