ГОСТ 12555.1-83 Сплавы серебряно-платиновые. Метод определения серебра.

         

     ГОСТ 12555.1-83

 

Группа В59

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

      

     

СПЛАВЫ СЕРЕБРЯНО-ПЛАТИНОВЫЕ

 

      

Метод определения серебра

 

      

Silver-platinum alloys. Method for the determination of silver

ОКСТУ 1709

Дата введения 1984-07-01

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

 

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, И.Г.Сажина, Т.И.Беляева

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.83 N 1371

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12555-67 в части разд.2

 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

Разд.2

ГОСТ 4217-77

Разд.2

ГОСТ 4233-77

Разд.2

ГОСТ 4461-77

Разд.2

ГОСТ 6836-80

Разд.2

ГОСТ 22864-83

1.1

ГОСТ 24104-88

Разд.2

ГОСТ 25336-82

Разд.2

ГОСТ 29251-91

Разд.2

 

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

 

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле от 30,0 до 97,0%) в серебряно-платиновых сплавах.

 

Метод основан на потенциометрическом титровании иона серебра раствором хлористого натрия до заданного значения разности потенциалов с применением блока автоматического титрования. Индикаторным электродом служит серебряная проволока. В качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.

 

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные общего назначения образцовые по ГОСТ 24104*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

 

рН-метр милливольтметр лабораторный типа рН-121.

 

Блок автоматического титрования лабораторный БАТ-15.

 

Электрод индикаторный - проволока из серебра Ср 999,9 по ГОСТ 6836*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

Электрод сравнения АВЛ-1М3.

 

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см
.
 
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336, вместимостью 150 см
.
 
Бюретка с автоматической установкой нуля по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см
.
 

Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

 

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор.

 

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор концентрации 0,1 моль/дм
; готовят из фиксанала 0,1 г·экв/дм
или 5,85 г хлористого натрия растворяют в воде и доводят объем до 1000 см
.
 
Определение массовой концентрации раствора концентрации 0,1 моль/дм
хлористого натрия по серебру:
 
навеску серебра массой 0,40-0,45 г (берут три параллельные навески), взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью 150 см
и растворяют при нагревании в 10 см
азотной кислоты (1:1). Раствор нагревают до удаления окислов азота и разбавляют дистиллированной водой примерно до 50 см
. По охлаждении раствор серебра титруют раствором концентрации 0,1 моль/дм
натрия хлористого, как указано в разд.4.
 
Массовую концентрацию раствора хлористого натрия по серебру (
), выраженную в г/см
, вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса навески серебра, г;
 

            

       
- объем хлористого натрия, израсходованный на титрование, см
.
 

Массовую концентрацию раствора хлористого натрия определяют перед началом анализа. Срок годности раствора хлористого натрия 2-3 мес.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 см
и растворяют при нагревании в 10 см
азотной кислоты (1:1) в течение 30 мин. По окончании растворения раствор нагревают до удаления окислов азота и разбавляют дистиллированной водой примерно до 50 см
.
 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Включают в сеть питания приборы рН-121 и БАТ-15. После прогрева в течение 30 мин устанавливают переключатели приборов в положения:

 

 

 

рН-121

"Размах"

от минус 1 до плюс 14

"Род работы"

+мВ

 

 

 

БАТ-15

"Заданная точка"

3,0-3,4

"Выдержка"

10

"Зона"

1

"Вверх-вниз"

вниз

Не отфильтровывая осадок платины, в анализируемый раствор погружают перемешивающий стержень, электроды и дозирующую трубку, которая должна быть расположена близко к индикаторному электроду, во избежание перетитровывания раствора.

 

Раствор разбавляют дистиллированной водой до объема, при котором рабочие части электродов были бы погружены в раствор.

 

Включают мешалку и начинают титрование раствором натрия хлористого нажатием на блоке автоматического титрования клавиш "Пуск" и "Вкл". Начало процесса титрования сопровождается загоранием сигнальной лампочки "Процесс". Титрование ведут до заданной точки 3,0-3,4, которую определяют по кривой потенциометрического титрования раствора серебра азотнокислого раствором концентрации 0,1 моль/дм
натрия хлористого. По окончании титрования загорается сигнальная лампочка "Конец" и прекращается подача через дозирующую трубку раствора хлористого натрия. После этого отжимают клавиши "Пуск" и "Вкл"; выключают магнитную мешалку, вынимают из стакана электроды и перемешивающий стержень и обмывают их дистиллированной водой. Фиксируют объем раствора, израсходованного на титрование (с точностью 0,1 см
).
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серебра (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса навески анализируемого сплава, г;
 

        

- объем хлористого натрия, израсходованный на титрование, см
;
 

             

- титр раствора хлористого натрия по серебру, г/см
.
 
5.2. Разность между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений при доверительной вероятности
0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения
0,25%.
 
Разность двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения
0,35%.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

   

5.3. Контроль точности результатов определений массовой доли серебра проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

 

Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность наибольшего и наименьшего значений массовой доли серебра в искусственной смеси не превышает 0,20%.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Сплавы серебряно-платиновые. Методы анализа.

ГОСТ 12555.1-83-ГОСТ 12555.2-83: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999

Вверх