ГОСТ 12555.1-83 Сплавы серебряно-платиновые. Метод определения серебра.

     ГОСТ 12555.1-83

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СЕРЕБРЯНО-ПЛАТИНОВЫЕ

Метод определения серебра

Silver-platinum alloys. Method for the determination of silver

ОКСТУ 1709

Дата введения 1984-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, И.Г.Сажина, Т.И.Беляева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.83 N 1371

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12555-67 в части разд.2

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле от 30,0 до 97,0%) в серебряно-платиновых сплавах.

Метод основан на потенциометрическом титровании иона серебра раствором хлористого натрия до заданного значения разности потенциалов с применением блока автоматического титрования. Индикаторным электродом служит серебряная проволока. В качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные общего назначения образцовые по ГОСТ 24104*.

рН-метр милливольтметр лабораторный типа рН-121.

Блок автоматического титрования лабораторный БАТ-15.

Электрод индикаторный - проволока из серебра Ср 999,9 по ГОСТ 6836*.

Электрод сравнения АВЛ-1М3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см

.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336, вместимостью 150 см

.

Бюретка с автоматической установкой нуля по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см

.

Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор концентрации 0,1 моль/дм

; готовят из фиксанала 0,1 г·экв/дм

или 5,85 г хлористого натрия растворяют в воде и доводят объем до 1000 см

.

Определение массовой концентрации раствора концентрации 0,1 моль/дм

хлористого натрия по серебру:

навеску серебра массой 0,40-0,45 г (берут три параллельные навески), взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью 150 см

и растворяют при нагревании в 10 см

азотной кислоты (1:1). Раствор нагревают до удаления окислов азота и разбавляют дистиллированной водой примерно до 50 см

. По охлаждении раствор серебра титруют раствором концентрации 0,1 моль/дм

натрия хлористого, как указано в разд.4.

Массовую концентрацию раствора хлористого натрия по серебру (

), выраженную в г/см

, вычисляют по формуле

,

где

- масса навески серебра, г;

       

- объем хлористого натрия, израсходованный на титрование, см

.

Массовую концентрацию раствора хлористого натрия определяют перед началом анализа. Срок годности раствора хлористого натрия 2-3 мес.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 см

и растворяют при нагревании в 10 см

азотной кислоты (1:1) в течение 30 мин. По окончании растворения раствор нагревают до удаления окислов азота и разбавляют дистиллированной водой примерно до 50 см

.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Включают в сеть питания приборы рН-121 и БАТ-15. После прогрева в течение 30 мин устанавливают переключатели приборов в положения:

Не отфильтровывая осадок платины, в анализируемый раствор погружают перемешивающий стержень, электроды и дозирующую трубку, которая должна быть расположена близко к индикаторному электроду, во избежание перетитровывания раствора.

Раствор разбавляют дистиллированной водой до объема, при котором рабочие части электродов были бы погружены в раствор.

Включают мешалку и начинают титрование раствором натрия хлористого нажатием на блоке автоматического титрования клавиш "Пуск" и "Вкл". Начало процесса титрования сопровождается загоранием сигнальной лампочки "Процесс". Титрование ведут до заданной точки 3,0-3,4, которую определяют по кривой потенциометрического титрования раствора серебра азотнокислого раствором концентрации 0,1 моль/дм

натрия хлористого. По окончании титрования загорается сигнальная лампочка "Конец" и прекращается подача через дозирующую трубку раствора хлористого натрия. После этого отжимают клавиши "Пуск" и "Вкл"; выключают магнитную мешалку, вынимают из стакана электроды и перемешивающий стержень и обмывают их дистиллированной водой. Фиксируют объем раствора, израсходованного на титрование (с точностью 0,1 см

).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серебра (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса навески анализируемого сплава, г;

- объем хлористого натрия, израсходованный на титрование, см

;

- титр раствора хлористого натрия по серебру, г/см

.

5.2. Разность между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений при доверительной вероятности

0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения

0,25%.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения

0,35%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Контроль точности результатов определений массовой доли серебра проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность наибольшего и наименьшего значений массовой доли серебра в искусственной смеси не превышает 0,20%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).