ГОСТ 14338.2-82 Молибден. Метод определения серы.

     ГОСТ 14338.2-82

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 МОЛИБДЕН

 Метод определения серы

 Molybdenum. Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.84

до 01.01.92*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.И.Вепринцев, С.Н.Суворова, Ю.А.Абрамов, Л.В.Михайлова, В.В.Султанян

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 N 3870

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14338.2-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.92 Постановлением Госстандарта СССР от 21.04.88 N 1106

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88)

Настоящий стандарт устанавливает фототитриметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,0005 до 0,05%) в металлическом молибдене, молибденовом ангидриде и молибденовокислом аммонии.

Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1200-1350 °С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йода в йодистом калии в присутствии индикатора-крахмала.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 14338.0-82.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения серы (черт.1) состоит из баллона 1 с кислородом по ГОСТ 5583-78 с редуктором; ротаметра 2 типа РС-3А или РМ-А; склянки 3, заполненной гранулированной двуокисью марганца; склянки 4, заполненной аскаритом; загрузочного затвора 5; двухтрубчатой печи 6 с селитовыми нагревателями или любой другой печи, обеспечивающей нагрев до температуры (1300±50) °С; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и анализатора 9, состоящего из прибора типа ЛМФ-69 или другого типа с аналогичными характеристиками и блока автоматического титрования БАТ-15 или БАТ-12ЛМ со стеклянным барбатером (черт.2) и бюретки с автоматическим клапаном или автоматической бюретки Б-701.

Черт.1

Черт.2

В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см

с магнитной вертушкой.

Допускается использовать любой анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте.

Лодочки фарфоровые ЛС-2 по ГОСТ 9147-80.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые с внутренним диаметром 20-21 мм.

Микробюретка по ГОСТ 20292-74* вместимостью 2-5 см

.

Аскарит.

Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336-82.

Гранулированная двуокись марганца, готовят по ГОСТ 14338.1-82.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Цинка окись по ГОСТ 10262-73.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,05%-ный водный раствор: 0,500 г крахмала растворяют в 50 см

воды, вливают в 500 см

горячей воды, кипятят, доводят объем раствора водой до 1000 см

и добавляют 5 см

соляной кислоты.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор: навеску йода массой 0,6 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, в которую предварительно помещают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают водой до объема 1000 см

и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу и проверяют после сжигания девяти-двенадцати навесок.

Стандартные образцы категорий ГСО, ОСО, СОП, в которых аттестованное содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Фарфоровые лодочки и окись цинка прокаливают в токе кислорода при 1280 °С в течение 3 мин.

В поглотительный сосуд наливают 120 см

поглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора.

Устанавливают расход кислорода 1000 см

/мин.

Выход ЛМФ-69 соединяют с входом БАТа. На выход БАТа подключают бюретку-анализатор Б-701 или магнитный клапан, который комплектуется БАТ.

Допускается применять только силиконовые, фторопластовые и полиэтиленовые трубки с внутренним диаметром 2 мм. Участок трубки, пережимаемой магнитным клапаном, заменяют резиновой ниппельной трубкой длиной 15 мм.

Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина волны 440-460 нм). После этого сжигают две-три навески стандартного образца, содержащие серу.

Образцы металлического молибдена для удаления возможных загрязнений промывают в 5-10 см

спирта.

Молибденовокислый аммоний прокаливают в муфельной печи при 400-450 °С до полного окисления.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В зависимости от массовой доли серы в образце берут навеску в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Помещают навеску в свежепрокаленную фарфоровую лодочку. Перемешивают с прокаленной окисью цинка в соотношении 1:2. Лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматического титрования (БАТ) включают ручку (кнопка) "титрование". После того как прибор автоматически выключится, подсчитывают объем йода, израсходованный на титрование. Затем производят сжиганием следующей пробы.

По окончании анализа бюретку и поглотительный сосуд промывают водой.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серы (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора йода, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см

;

       

- объем раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см

;

       

- титр раствора йода, выраженный в г/см

серы;

- масса навески, г

.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать величин, указанных в табл.2.

Таблица 2