ГОСТ 11884.13-78

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

 Метод определения висмута

 Tungsten concentrate. Method of determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2770

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11896-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания висмута при массовой доле его от 0,005 до 0,5%.

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодистым калием и фотоколориметрировании окрашенного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов осуществляют с помощью стандартного образца состава вольфрамового концентрата ГСО 3459-86 или методом добавок по ГОСТ 25086 одновременно с каждой партией анализируемого материала, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на ход анализа.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ 4.2;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10% (по объему);

кислоту винную по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 20%;

кислоту аскорбиновую, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%;

калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор с массовой долей 20%;

бром по ГОСТ 4109;

висмут марки Ви00 или Ви0 по ГОСТ 10928;

стандартные растворы висмута:

раствор А, приготовленный следующим образом: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 20 см

азотной кислоты. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм

, приливают 40 см

прокипяченной (для удаления окислов) азотной кислоты, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг висмута;

раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют водой в 10 раз.

1 см

раствора Б содержит 0,01 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см

, смачивают водой, приливают 20 см

соляной кислоты и нагревают до прекращения выделения сероводорода. Затем приливают 5 см

азотной кислоты и продолжают нагревать до получения влажного остатка без корольков серы. Если есть корольки, добавляют несколько капель брома для окисления серы, затем добавляют 1 см

соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание повторяют дважды, прибавляя каждый раз по 5 см

соляной кислоты.

3.2. К влажному остатку приливают 15 см

раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, нагревают раствор до кипения и охлаждают. Фильтруют через плотный двойной фильтр, в конус которого добавлено небольшое количество фильтробумажной массы. Фильтр с осадком промывают 5-6 раз небольшим количеством раствора соляной кислоты. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см

(раствор В).

3.3. Для концентратов марок КВГ-2 и КВГ-3 раствор В доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 10% и перемешивают. От полученного раствора отбирают аликвотную часть объемом 25 см

, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

. К аликвотной части (для марок КВГ-2 и КВГ-3) или ко всему раствору В (для остальных марок) приливают по каплям раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечивания анализируемого раствора, 2 см

раствора винной кислоты, 20 см

раствора йодистого калия (после добавления каждого реактива раствор перемешивают), доливают до метки раствором соляной кислоты и снова тщательно перемешивают.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 или 10 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание висмута по градуировочному графику.

3.5. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см

при помощи бюретки отмеривают 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см

раствора Б (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 50 см

) и 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см

раствора А (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм).

В каждую колбу приливают по 40 см

раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, несколько капель раствора аскорбиновой кислоты, 2 см

раствора винной кислоты и 20 см

раствора йодистого калия (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают), доливают до метки водой и снова тщательно перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п.3.4.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям висмута строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута (

) в процентах для концентратов марок КВГ-В, КВГ-1, КМШ вычисляют по формуле

,

где

- масса висмута, найденная по градуировочному графику, мг;

- масса навески концентрата, г;

- коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

4.2. Массовую долю висмута (

) в процентах для концентрата марок КВГ-2 и КВГ-3 вычисляют по формуле

,

где

- объем анализируемого раствора, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

.

4.3. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (

) и воспроизводимости (

), приведенных в таблице.

Массовая доля висмута, %	Допускаемые расхождения, абс. %
От 0,005 до 0,010 включ.	0,001	0,002
Св. 0,010  "  0,020    "	0,003	0,004
"    0,020   "  0,050    "	0,006	0,007
"    0,050   "  0,100    "	0,008	0,010
"    0,10     "  0,25      "	0,02	0,03
"    0,25     "  0,50      "	0,06	0,07

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).