ГОСТ 9853.12-96 Титан губчатый. Метод определения циркония.

     ГОСТ 9853.12-96

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

 Метод определения циркония

 Sponge titanium. Method for determination of zirconium

МКС 77.120*

ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.12-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения циркония в губчатом титане (при массовой доле циркония от 0,001% до 1,0%) по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании окрашенного в желто-красный цвет комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислой среде и последующем измерении оптической плотности раствора.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

      3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю циркония определяют по двум навескам.

3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

      4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, разбавленная 1:4 и раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм

.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм

.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X, раствор массовой концентрации 50 г/дм

, свежеприготовленный.

Ксиленоловый оранжевый по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм

.

Аммония хлорид (аммоний хлористый) по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дм

.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Циркония гипохлорит (циркония хлорокись) 8-водная по действующему нормативному документу.

Фильтр обеззоленный "красная лента" по действующему нормативному документу.

Стандартные растворы циркония.

Раствор А: 3,533 г гипохлорита циркония растворяют в 40 см

концентрированной серной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,001 г циркония.

Раствор Б: аликвотную часть 1 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки раствором 0,5 моль/дм

серной кислоты.

1 см

раствора Б содержит 0,00001 г циркония.

      5 Порядок проведения измерений

5.1 При определении массовой доли циркония от 0,001% до 0,1%

Навеску массой 0,2-1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см

или коническую колбу, приливают 40 см

раствора серной кислоты (1:4) и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески пробы в раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, добавляют 2-3 капли избытка, упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают.

Упаренный раствор в виде сиропа разбавляют горячей водой до объема 50 см

, добавляют 1-1,5 г хлорида аммония и, перемешивая, осаждают сумму полуторных оксидов раствором водного аммиака до явного устойчивого его запаха. После осаждения раствор охлаждают до теплого состояния и фильтруют через фильтр "красная лента". Осадок промывают горячей водой с добавлением нескольких капель аммиака.

С фильтра осадок переносят водой в стакан вместимостью 250 см

, вводят 4 см

концентрированной серной кислоты и упаривают до появления легких паров серной кислоты.

Осадок растворяется при появлении паров серной кислоты. Полученный прозрачный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см

, добавляют раствор серной кислоты в соответствии с таблицей 1, 2 см

раствора аскорбиновой кислоты. К одной аликвотной части добавляют 0,5 см

раствора трилона Б. В обе колбы с растворами добавляют по 1 см

ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля циркония, %					Масса навески пробы, г	Аликвотная часть раствора, см	Количество раствора серной кислоты (0,5 моль/дм ), см
От	0,001	до	0,005	включ.	1,0	20	-
Св.	0,005	"	0,010	"	1,0	15	5
"	0,01	"	0,05	"	0,5	15	5
"	0,05	"	0,10	"	0,2	15	5
"	0,10	"	0,25	"	0,1	15	5
"	0,25	"	1,00	"	0,1	5	15

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм и толщине поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта с введением трилона Б.

5.2 При определении массовой доли циркония свыше 0,1%

Навеску массой 0,1-0,2 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

, приливают 18 см

раствора серной кислоты (1:4) и ведут растворение при нагревании, поддерживая первоначальный объем добавлением воды. В полученный раствор по каплям добавляют азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и раствор упаривают до появления паров серной кислоты. Упаренный раствор разбавляют небольшим количеством воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см

, добавляют раствор серной кислоты в соответствии с таблицей 1, 2 см

раствора аскорбиновой кислоты. К одной аликвотной части добавляют 0,5 см

раствора трилона Б. В обе колбы с растворами добавляют по 1 см

ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано выше.

Массу циркония в пробе рассчитывают по градуировочному графику

.

5.3 Построение градуировочного графика

В восемь из девяти мерных колб вместимостью 50 см

помещают 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 8,0 см

стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00008 г циркония. Раствор девятой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах разбавляют до 20 см

раствором серной кислоты с концентрацией 0,5 моль/дм

, добавляют 2 см

аскорбиновой кислоты, 1 см

раствора ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.

      6 Обработка результатов измерений

Массовую долю циркония

,%, вычисляют по формуле

,                                                (1)

где

- масса циркония в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

       

- общий объем раствора пробы, см

;

       

- масса навески, г;

       

- объем аликвотной части раствора пробы, см

.

      7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности

0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

Массовая доля циркония					Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений	Допускаемое расхождение между результатами анализа	Предел погрешности измерений
От	0,0010	до	0,0030	включ.	0,0004	0,0005	0,0004
Св.	0,0030	"	0,0100	"	0,0013	0,0015	0,0012
"	0,010	"	0,030	"	0,003	0,004	0,003
"	0,030	"	0,100	"	0,007	0,007	0,006
"	0,100	"	0,300	"	0,020	0,030	0,020
"	0,300	"	1,000	"	0,040	0,050	0,040

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок.

Добавками является стандартный раствор А.

      8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.