ГОСТ 9853.16-96 Титан губчатый. Метод определения вольфрама.

ГОСТ 9853.16-96

Группа В59

  МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

 Метод определения вольфрама

 Sponge titanium. Method for determination of tungsten

МКС 77.120

ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-07-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.16-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения вольфрама (при массовой доле фольфрама от 0,005% до 0,5%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в желто-зеленый цвет комплексного соединения вольфрама (V) с роданидом аммония с последующим измерением оптической плотности раствора.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18289-78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия

      3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю вольфрама определяют по двум навескам.

      4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота соляная по ГОСТ 14261,

1,19 г/см

, и разбавленная 1:1, 2:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы массовых концентраций 20 и 200 г/дм

.

Аммония роданид (аммоний роданистый) по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 500 г/дм

.

Титана трихлорид (титана (III) хлорид) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 10 г/дм

. Раствор титана трихлорида массовой концентрации 10 г/дм

готовят следующим образом: 1 г стружки титана марки ТГ-120 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 50 см

раствора соляной кислоты (2:1), накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при нагревании, поддерживая постоянный объем добавлением раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают раствором соляной кислоты (2:1) до метки и перемешивают.

Титан губчатый марки ТГ-120 по ГОСТ 17746.

Натрия вольфрамат (натрий вольфрамовокислый) 2-водный по ГОСТ 18289.

Фильтр "белая лента" по действующему нормативному документу.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы вольфрама.

Раствор А: 1,7941 г вольфрамата натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 100 см

раствора гидроксида натрия массовой концентрации 20 г/дм

и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают раствором гидроксида натрия массовой концентрации 20 г/дм

до метки и перемешивают.

1 см

 раствора А содержит 0,001 г вольфрама.

Раствор Б: 5 см

 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают раствором гидроксида натрия массовой концентрации 20 г/дм

до метки и перемешивают.

1 см

 раствора Б содержит 0,00005 г вольфрама.

      5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску пробы массой 0,5-2,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 70 см

 раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение пробы при нагревании, поддерживая постоянный объем добавлением раствора соляной кислоты. После полного растворения навески в раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, приливают 20 см

 раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до появления паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 3 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 40 см

воды и нагревают до растворения солей, после чего нейтрализуют раствором гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм

до появления первого помутнения. К раствору (для удаления появившегося помутнения) добавляют несколько капель серной кислоты (1:4) и раствор осторожно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см

, содержащую 30 см

кипящего раствора гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм

(при этом происходит осаждение гидроксидов железа, никеля, титана, циркония, хрома, ниобия). Раствор с осадком охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Через 20-25 мин раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности "белая лента".

Аликвотную часть раствора 5-20 см

помещают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см

, приливают 20 см

 соляной кислоты (

1,19 г/см

).

Раствор охлаждают, приливают 3 см

 раствора роданида аммония и по каплям прибавляют примерно 15 капель (порциями по 5 капель) раствора трихлорида титана устойчивой желто-зеленой окраски. До метки доливают раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массовую долю вольфрама в пробе рассчитывают по градуировочному

графику.

5.2 Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см

помещают 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см

стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125 г вольфрама. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Во все колбы приливают по 1 см

раствора гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм

, 20 см

 соляной кислоты (

1,19 г/см

). Раствор охлаждают, добавляют 3 см

 раствора роданида аммония и далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам вольфрама строят градуировочный график.

       6 Обработка результатов измерений

Массовую долю вольфрама

, %, вычисляют по формуле

,                                       (1)

где

- масса вольфрама в растворе пробы, г;

- общий объем раствора пробы, см

;

- масса навески, г;

- объем аликвотной части раствора пробы, см

.

      7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности

0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля вольфрама					Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений	Допускаемое расхождение между результатами анализа	Предел погрешности измерений
От	0,0050	до	0,0150	включ.	0,0020	0,0025	0,0020
Св.	0,015	"	0,050	"	0,004	0,005	0,004
"	0,050	"	0,150	"	0,008	0,009	0,007
"	0,150	"	0,500	"	0,015	0,018	0,015

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

      8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.