ГОСТ 32532-2013 Фталевый ангидрид. Определение содержания в воздушной среде полярографическим методом.
ГОСТ 32532-2013
Группа Т58
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Межгосударственная система стандартизации
ФТАЛЕВЫЙ АНГИДРИД
Определение содержания в воздушной среде полярографическим методом
Phtalic anhydride. Determination in air
МКС 71.100.01*
Дата введения 2014-08-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 339 "Безопасность сырья, материалов и веществ" Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации; Федеральным бюджетным учреждением здравоохранения "Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУЗ "Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ" Роспотребнадзора); Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 44-2013 от 14 ноября 2013 г., приложение N 24).
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 830-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32532-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2014 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.019-2009* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2222-95 Метанол технический. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10678-76 Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Характеристики погрешности измерений
4 Описание метода
4.1 Отбор проб воздуха производят на кассету, содержащую два стекловолоконных фильтра, обработанных 3,4-диметоксифенилэтиламином (вератриламином), при взаимодействии которого с фталевым ангидридом образуется полуамид фталевой кислоты - N-(3,4-диметоксибензил)фталамовая кислота (ДФК). Реакция является быстрой и количественной. Фталевая кислота не образует это производное, поэтому не мешает селективному определению уровня ангидрида. ДФК экстрагируют с фильтров смесью ацетонитрила и диметилсульфоксида. Содержание ДФК в экстрактах определяют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с УФ-детектированием.
4.2 ДФК идентифицируют по времени удерживания. Измерение массовой концентрации проводят методом внешнего стандарта. Для градуировки прибора готовят серию градуировочных растворов ДФК в экстрагенте, соответствующих указанному диапазону концентраций, и вводят в хроматограф. Строят градуировочную зависимость площади пика ДФК на хроматограмме от массовой концентрации стандартного раствора (мкг/мл).
4.3 Расчет количества ДФК осуществляют исходя из площадей экспериментальных пиков и градуировочной зависимости. Расчет проводят из предположения о количественном извлечении фталевого ангидрида из воздуха и постоянной степени десорбции ДФК с фильтров, что было подтверждено предварительными исследованиями.
4.4 Любое соединение, которое поглощает при 200 нм и имеет такое же, как у ДФК, время удерживания, создаст помехи в анализе. Как правило, изменение хроматографических условий может исключить отдельные помехи.
5 Средства измерений, реактивы и материалы
5.1 Средства измерений
Аспирационное устройство (возможно использование аспирационного устройства, которое может быть откалибровано с точностью ±5% рекомендуемой скорости потока).
Хроматограф жидкостной с УФ-детектором и системой подачи растворителя Waters 600E.
Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.
Шприцы аналитические на 10, 100 и 500 мкл.
Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, снабженные пробками, по ГОСТ 1770
Цилиндры мерные 2-10 и 2-500 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные вместимостью 5 мл по ГОСТ 29227.
Примечание - Допускается применение других типов средств измерений с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.
5.2 Реактивы и материалы
Вода дистиллированная, деионизованная по ГОСТ 6709.
Ортофосфорная кислота 85% по ГОСТ 10678.
Ацетонитрил, х.ч.
Диметилсульфоксид, х.ч.
Вератриламин чистотой не менее 97%.
Метанол по ГОСТ 2222.
Фталевый ангидрид, чистотой не менее 99%.
Изооктан, х.ч.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Примечание - Допускается применение реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, с квалификацией чистоты не ниже указанной.
5.3 Вспомогательные устройства
Механический встряхиватель.
Плитка лабораторная нагревательная.
Виалы вместимостью не менее 4 мл из стекла, с силикон-тефлоновой септой.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.