ГОСТ 18462-77 Целлюлоза, бумага и картон. Методы определения массовой доли железа.
ГОСТ 18462-77
(ИСО 779-82)
Группа К59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЦЕЛЛЮЛОЗА, БУМАГА И КАРТОН
Методы определения массовой доли железа
Pulp, paper and cardboard.
Methods for determination of fraction of total mass of iron
МКС 85.040
85.060
ОКСТУ 5409
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.03.77 N 697 дата введения установлена 01.01.78
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ВЗАМЕН ГОСТ 18462-73 и ГОСТ 13525.11-68
ИЗДАНИЕ (июль 2007 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1982 г., июне 1987 г., апреле 1990 г. (ИУС 4-82, 9-87, 8-90)
Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу, бумагу и картон и устанавливает методы определения массовой доли железа: колориметрический (метод А) и атомно-абсорбционный (метод Б).
Стандарт не распространяется на целлюлозу, предназначенную для химической переработки.
Сущность метода А заключается в озолении целлюлозы, бумаги или картона, растворении золы в соляной кислоте, переводе содержащегося в растворе железа в окрашенный комплекс с гидрохлоридом ортофенантролина и определении массовой концентрации железа на фотоэлектроколориметре; метода Б - в озолении целлюлозы, бумаги или картона, растворении золы в соляной кислоте, вводе раствора в пламя воздушно-ацетиленовой горелки или в электротермический атомизатор и измерении величины поглощения излучения при длине волны 248,3 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб целлюлозы - по ГОСТ 7004-93.
1.2. Отбор проб бумаги и картона - по ГОСТ 8047-2001.
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
Метод А
2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытания должны применять:
печь муфельную лабораторную;
фотоэлектроколориметр любого типа, обеспечивающий измерение при длине волны (490±10) нм;
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-88;*
_______________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
баню водяную;
тигли из кварца по ГОСТ 19908-90 или из платины по ГОСТ 6563-75, или из фарфора по ГОСТ 9147-80;
тигли фильтрующие по ГОСТ 25336-82 типа ТФ 40 ПОР 100;
колбы 1-50-2 или 2-50-2; 1-100-2 или 2-100-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., концентрированную, разбавленную 1:1;
гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч., водный раствор с массовой долей 2% (хранить в темном сосуде в защищенном от света месте). Окрашенный раствор не применяют;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
квасцы железоаммонийные, ч.д.а., или железо металлическое восстановленное;
бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76;
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
|
|
|
Номер колбы | Количество раствора II, см | Массовая концентрация железа, мг/дм |
1 | 5 | 0,5 |
2 | 10 | 1,0 |
3 | 20 | 2,0 |
4 | 30 | 3,0 |
5 | 50 | 5,0 |
После добавления каждого реактива содержимое каждой колбы перемешивают. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой раствор железа заменяют дистиллированной водой.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность всей серии приготовленных растворов по отношению к контрольной пробе. Фотометрирование проводят при длине волны (490±10) нм (зеленый светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10, 30 и 50 мм.
Графики зависимости оптической плотности от массовой концентрации железа в растворе строят в одной системе координат для кювет с толщиной поглощающего свет слоя 10, 30 и 50 мм.
По полученным результатам измерений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации железа в миллиграммах на кубический дециметр, содержащиеся в растворах сравнения, по оси ординат - соответствующие им показания прибора. Для определения координат каждой точки графика вычисляют среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.
Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов и прибора.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
В зависимости от ожидаемого содержания железа (при массовой доле железа свыше 0,002% рекомендуется взвешивать 5 г испытуемого образца) взвешивают 5-10 г воздушно-сухой целлюлозы, бумаги или картона с погрешностью 0,01 г.
Влажность испытуемого образца целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932-93, бумаги и картона - по ГОСТ 13525.19-91.
Навеску целлюлозы, бумаги или картона помещают в тигель, сжигают и прокаливают соответственно по ГОСТ 18461-93 и ГОСТ 7629-93.
Параллельно готовят контрольную пробу, выпаривая в тигле одинаковые количества соляной кислоты.
Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Если раствор мутный, его фильтруют через фильтрующий тигель. Через 15 мин после приготовления раствора определяют его оптическую плотность относительно контрольной пробы с помощью кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Если величина оптической плотности находится ниже величины 0,3, то оптическую плотность определяют с помощью кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 или 50 мм.
По полученной величине оптической плотности, пользуясь соответствующим градуировочным графиком, находят массовую концентрацию железа в испытуемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до десятитысячных долей процента.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6. Метод Б (применяется по соглашению сторон)
6.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, снабженный воздушно-ацетиленовой горелкой или электротермическим атомизатором.
Лампа с полым катодом, газоразрядная, создающая излучение, соответствующее атомному спектру железа 248,3 нм.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-88.
Печь муфельная лабораторная, обеспечивающая регулирование температуры до (900±25) °С.
Баня водяная.
Тигли по ГОСТ 19908-90 или по ГОСТ 6563-75, или по ГОСТ 9147-80.
Колбы 1-50-2 или 2-50-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Реактивы и растворы - по п.2.1.
6.2. Подготовка к испытанию
6.2.1. Подготовку тиглей к работе проводят по п.3.1.
Таблица 2*
|
|
|
Номер колбы | Объем стандартного раствора II, см | Массовая концентрация железа, мг/дм |
1 | 0 | 0 |
2 | 5 | 1 |
3 | 10 | 2 |
4 | 15 | 3 |
5 | 20 | 4 |
6.2.3. Подготовку прибора и выбор параметров испытания (ток накала, степень усиления, чувствительность, скорость распыления, размер щели, расход газа и др.) проводят в соответствии с инструкцией к прибору. Длину волны устанавливают 248,3 нм.
6.2.4. Измерения начинают после прогрева фотометрических ячеек. Распылитель тщательно промывают дистиллированной водой, указатель прибора устанавливают на нулевую отметку. В пламя горелки или атомизатор прибора вводят поочередно растворы сравнения и фиксируют показания прибора по шкале. Для каждого раствора проводят два параллельных измерения.
При переходе от одного раствора сравнения к другому распылитель промывают дистиллированной водой до тех пор, пока указатель прибора не станет на нулевую отметку.
По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации железа в растворах сравнения в миллиграммах на кубический дециметр, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора. Для определения координат каждой точки графика вычисляют среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.
Перед измерением серии образцов или при замене стандартного раствора проверяют несколько точек, но не менее двух.
6.3. Проведение испытания
Берут навеску воздушно-сухих целлюлозы, бумаги или картона массой около 10 г, взвешивают с точностью 0,01 г и помещают в тигель. При ожидаемой массовой доле железа свыше 0,002% берут навеску массой около 5 г.
6.3.2. Целлюлозу озоляют по ГОСТ 18461-93, бумагу и картон - по ГОСТ 7629-93.
Одновременно определяют влажность целлюлозы по ГОСТ 16932-93, бумаги и картона - по ГОСТ 13525.19-91.
Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Параллельно готовят контрольную пробу, выпаривая в тигле одинаковые количества соляной кислоты.
6.3.4. Проводят спектрофотометрические измерения последовательно контрольной и исследуемой проб. По градуировочному графику находят массовую концентрацию железа в указанных растворах.
6.4. Обработка результатов
%.
6.4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат округляют до четвертого десятичного знака.
6.4.3. Расхождения результатов двух параллельных определений не должны быть более 5% (от среднего).
Разд.6 (Введен дополнительно, Изм. N 3).