ГОСТ 17818.10-90
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРАФИТ
Методы определения меди
Graphite. Methods for determination of copper
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
РАЗРАБОТЧИКИ
И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), А.М.Набойщикова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.10-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает методы определения меди: фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом свинца в хлороформе и фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом натрия в четыреххлористом углероде.
При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли меди определение проводят с диэтилдитиокарбаматом свинца в хлороформе.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 17818.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СВИНЦА В ХЛОРОФОРМЕ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца, экстрагировании хлороформом этого соединения и фотометрировании окрашенного раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Хлороформ (трихлорметан).
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации 1 г/дм
.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор концентрации 1 г/дм
.
Стандартный раствор меди: 0,3929 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 1 см
серной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см
доливают водой до метки и перемешивают, стандартный раствор с массовой концентрацией меди 0,1 мг/см
(раствор А).
Градуировочный стандартный раствор меди: отбирают пипеткой 50 см
стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией меди 0,01 мг/см
(раствор Б
).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе
К 100 см
раствора уксуснокислого свинца приливают 50 см
свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор фильтруют через фильтр "красная лента", фильтрат удаляют. Осадок растворяют в 250 см
хлороформа и, если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр "красная лента". Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают хлороформом до метки и перемешивают.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 100-250 см
отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см
стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг меди.
В каждую воронку приливают по 10-15 см
воды, по каплям аммиак (1:1) до рН 3 по универсальной индикаторной бумаге, по 5 см
хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата свинца, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1-2 мин. Раствор отстаивают 5 мин, затем сливают нижний слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 50 см
. Экстрагирование повторяют до тех пор, пока последняя порция экстракта не станет бесцветной. Экстракты соединяют, доливают хлороформом до метки колбы и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр "красная лента", отбрасывая первую порцию фильтрата.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-500 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10-50 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
2.4. Проведение анализа
Навеску графита массой 10-25 г помещают в стакан вместимостью 300-400 см
, приливают соответственно 40-100 см
разбавленной 1:1 азотной кислоты и кипятят 10 мин до полного удаления оксидов азота. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см
. Осадок промывают 5-6 раз горячей водой и удаляют. Раствор доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор).
От основного раствора отбирают аликвотную часть 1-10 см
в делительную воронку вместимостью 100-250 см
, приливают 10 см
воды, аммиака до установления рН 3 по универсальной индикаторной бумаге, 5 см
хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата свинца и далее продолжают анализ, как указано в п.2.3.2.
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах
.
2.5. Обработка результата
2.5.1. Массовую долю меди
в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
- объем основного раствора, см
;
- объем аликвотной части раствора, см
;
- масса навески графита, г.
2.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,005% при массовой доле меди до 0,1% и 0,01% при массовой доле меди более 0,1%.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ НАТРИЯ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор концентрации 1 г/дм
; хранят в склянке из темного стекла не более 3 сут.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор концентрации 100 г/дм
.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Тимоловый синий, раствор концентрации 1 г/дм
в растворе этилового спирта, разбавленного 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 100 г/дм
.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Стандартные растворы меди по п.2.2.
3.3. Подготовка к анализу
Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 100-250 см
отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см
стандартного раствора Б. В каждую воронку приливают по 10-15 см
воды, по 2 см
раствора лимоннокислого натрия, по 2 см
трилона Б, по 2-3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см
раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают. Через 10 мин прибавляют по 10 см
четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1-2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 50 см
. Экстрагирование повторяют и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10-50 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.
0.
3.4. Проведение анализа
От основного раствора, полученного по п.2.4, отбирают аликвотную часть раствора 1-10 см
в делительную воронку вместимостью 100-250 см
, приливают 10-15 см
воды, 2 см
лимоннокислого натрия, 2 см
трилона Б и встряхивают. Затем добавляют 3-4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора из розовой в желтую и 2 см
в избыток (рН 9-9,5). Приливают 2 см
раствора диэтилдитиокарбамата натрия и далее продолжают анализ, как указано в п.3.3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах
.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю меди
в процентах вычисляют по п.2.5.1.
3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений - по п.2.5.2.
