ГОСТ 27894.1-88
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
Метод определения гидролитической кислотности
Peat and products of its processing for agriculture. Method for determination of hydrolytic acidity
ОКСТУ 0309
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М.Кузнецова, канд. биол. наук (руководитель разработки); Б.П.Морозов (руководитель темы); В.Н.Булганина, канд. техн. наук; А.А.Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П.Симонова, канд. биол. наук; И.А.Карлина, Л.И.Розанова; В.М.Петрович (руководитель разработки); Т.В.Агеева; О.А.Краснова; Н.К.Шорох
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 N 3771
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает метод определения гидролитической кислотности.
Сущность метода заключается в извлечении обменных ионов водорода из торфа раствором уксуснокислого натрия и последующем титровании образовавшейся уксусной кислоты раствором гидроксида натрия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27894.0.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации 1 моль/дм
.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
, раствор концентрации
=0,1 моль/дм
.
Натрий гидроксид по ГОСТ 4328, раствор концентрации 0,1 моль/дм
.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850, раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919*.
Спирт этиловый по ГОСТ 17299, раствор с массовой долей 95%.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, приготовленная по ГОСТ 4517.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление раствора уксуснокислого натрия концентрации
=1 моль/дм
(1 н)
Навеску массой (136,0±1,0) г уксуснокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
и доводят объем до метки дистиллированной водой. 20-25 см
полученного раствора при добавлении 2-3 капель фенолфталеина должны давать слабо-розовое окрашивание (рН 8,3-8,4). При ярко-малиновом окрашивании (рН более 8,3-8,4) раствор уксуснокислого натрия доводят до заданного значения рН подкислением раствором серной кислоты концентрации
=0,1 моль/дм
(0,1 н); при отсутствии окрашивания (рН менее 8,3-8,4) - добавлением раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм
(0,1 н).
Раствор хранят не более 3 дней.
3.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации
=0,1 моль/дм
(0,1 н)
2,8 см
серной кислоты плотностью 1,84 г/см
растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу объемом 1 дм
и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
3.3. Приготовление раствора гидроксида натрия концентрации
=0,1 моль/дм
(0,1 н)
Навеску массой (4,0±0,1) г гидроксида натрия растворяют не содержащей углекислого газа дистиллированной водой в мерной колбе объемом 1 дм
, раствор доводят до метки. Раствор можно приготовить из стандарт-титра.
Точную концентрацию раствора гидроксида натрия устанавливают по растворам серной или соляной кислот, приготовленным из стандарт-титров, или по растворам, приготовленным из перекристаллизованных щавелевой и янтарной кислот.
По результатам титрования коэффициент молярности
раствора гидроксида натрия вычисляют по формуле
,
где
- коэффициент молярности раствора
;
- объем раствора кислоты точной концентрации, см
;
- объем раствора гидроксида натрия, использованный на титрование, см
.
3.4. Приготовление спиртового раствора фенолфталеина
с массовой долей 1%
Навеску массой (1,00±0,01) г фенолфталеина растворяют в 80 см
этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Навеску анализируемого торфа, соответствующую 2 г абсолютно сухого торфа, помещают в колбу вместимостью 750-1000 см
, приливают 600 см
раствора уксуснокислого натрия концентрации
=1 моль/дм
, перемешивают и настаивают 18-20 ч. Масса навески зависит от исходной влаги торфа. При массовой доле влаги торфа 40% масса навески должна составлять 3,3 г, при массовой доле влаги 45% - 3,6 г; 50% - 4,0 г; 55% - 4,4 г; 60% - 5,0 г; 65% - 5,7 г; 70% - 6,7 г; 75% - 8,0 г; 80% - 10,0 г; 85% - 13,3 г. На следующий день суспензию вновь перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр. Из фильтрата отбирают пипеткой 100 см
, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм
(0,1 н) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. В случае, если исходный фильтрат имеет интенсивную коричневую окраску, 100 см
его разбавляют дистиллированной водой до получения слегка окрашенного раствора и проводят титрование в присутствии колбы-"свидетеля". (Колбой-"свидетелем" является перетитрованная проба). В связи с большими значениями гидролитической кислотности в торфе разбавление не оказывает отрицательного влияния.
При использовании блока автоматического титрования БАТ-15 титрование проводят до рН 8,3.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Гидролитическую кислотность торфа в миллимолях в 100 г торфа при натуральной влаге
вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм
, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см
;
- коэффициент молярности раствора
концентрации 0,1 моль/дм
;
600 - объем раствора уксуснокислого натрия концентрации 1 моль/дм
, приливаемый к навеске торфа, см
;
- объем фильтрата, взятый для титрования, см
;
- масса навески торфа, г;
10 - коэффициент перевода в миллимоли (10 см
раствора
точной концентрации 0,1 моль/дм
соответствуют 1 ммоль).
5.2. Гидролитическую кислотность торфа в миллимолях в 100 г сухого вещества
вычисляют по формуле
,
где
- массовая доля влаги в торфе, %.
5.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
=0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
ммоль
| | | |
Гидролитическая кислотность | Абсолютное допускаемое расхождение |
| в одной лаборатории (по одной пробе) | в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы) |
| До 50 | 10 | 15 |
Св. 50 " 100 | 15 | 20 |
Св. 100 | 20 | 30 |