ГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца.

     ГОСТ 11739.18-90

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

 Метод определения свинца

 Aluminium casting and wrought alloys.

Method for determination of plumbum

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт соответствует ИСО 4192 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, растворения пробы, измерения атомной абсорбции и обработки результатов

5. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.18-78

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,01 до 1,5%).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

 2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 217,0 или 283,3 нм в пламени ацетилен-воздух.

 3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для свинца.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см

, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см

и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь соляной и азотной кислот: к 500 см

воды осторожно, при перемешивании добавляют 375 см

соляной кислоты и 125 см

азотной кислоты.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм

.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069*.

Раствор алюминия 20 г/дм

: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см

, добавляют 50 см

воды и небольшими порциями 200 см

смеси соляной и азотной кислот и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см

раствора хлористого никеля. Раствор кипятят до удаления бурых паров и уменьшения объема до 100 см

, затем охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Свинец марки С000 по ГОСТ 22861*.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,5 г свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, добавляют 30 см

раствора азотной кислоты. После растворения навески раствор кипятят в течение 2 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б: 10 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см

раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,25%) или 0,2 г (при массовой доле свинца от 0,25 до 1,5%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают приблизительно 10 см

воды, затем небольшими порциями 20 см

смеси соляной и азотной кислот. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески, выпаривают раствор до объема около 10 см

и охлаждают до комнатной температуры. К остатку добавляют 25 см

воды и кипятят раствор в течение 2 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют 5 см

раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают

.

4.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

4.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см

. Осадок на фильтре промывают 1-2 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см

(основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения добавляют 5 см

фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор выпаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2-3 см

воды и растворяют в 2-3 см

раствора азотной кислоты при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см

, добавляют 5 см

раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают

.

4.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.4.1, 4.2 или 4.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

4.5. Построение градуировочных графиков

4.5.1. При массовой доле свинца от 0,01 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см

приливают по 25 см

раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см

стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г свинца.

4.5.2. При массовой доле свинца свыше 0,1 до 0,25% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см

приливают по 25 см

раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 см

стандартного раствора А, что соответствует 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г свинца.

4.5.3. При массовой доле свинца свыше 0,25 до 1,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см

приливают по 10 см

раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см

раствора А, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003 г свинца.

4.5.4. В растворы в колбах по пп.4.5.1, 4.5.2 и 4.5.3 добавляют по 5 см

раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

4.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию свинца при длине волны 217,0 или 283,3 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям свинца строят градуировочный график.

Массовую концентрацию свинца в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю свинца (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- массовая концентрация свинца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- объем раствора пробы, см

;

- масса навески пробы, г

.

5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в таблице.