ГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца.

   

     ГОСТ 11739.18-90

 

Группа В59

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

 

 Метод определения свинца

 

 Aluminium casting and wrought alloys.

Method for determination of plumbum

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96*

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962

 

3. Периодичность проверки - 5 лет

 

4. Стандарт соответствует ИСО 4192 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, растворения пробы, измерения атомной абсорбции и обработки результатов

 

5. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.18-78

 

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

3

ГОСТ 4038-79

3

ГОСТ 4204-77

3

ГОСТ 4461-77

3

ГОСТ 5457-75

3

ГОСТ 10484-78

3

ГОСТ 11069-74

3

ГОСТ 22861-77

3

ГОСТ 25086-87

1.1

 

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,01 до 1,5%).

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

 

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

 

 

 2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 217,0 или 283,3 нм в пламени ацетилен-воздух.

 

 

 3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для свинца.

 

Ацетилен по ГОСТ 5457.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
, растворы 1:1 и 1:99.
 
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
и раствор 1:1.
 

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

 

Смесь соляной и азотной кислот: к 500 см
воды осторожно, при перемешивании добавляют 375 см
соляной кислоты и 125 см
азотной кислоты.
 
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм
.
 

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069*.

           

Раствор алюминия 20 г/дм
: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см
, добавляют 50 см
воды и небольшими порциями 200 см
смеси соляной и азотной кислот и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см
раствора хлористого никеля. Раствор кипятят до удаления бурых паров и уменьшения объема до 100 см
, затем охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
 

Свинец марки С000 по ГОСТ 22861*.

          

Стандартные растворы свинца.

 

Раствор А: 0,5 г свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, добавляют 30 см
раствора азотной кислоты. После растворения навески раствор кипятят в течение 2 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
 
1 см
раствора А содержит 0,001 г свинца.
 
Раствор Б: 10 см
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
 
1 см
раствора Б содержит 0,0001 г свинца.
 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,25%) или 0,2 г (при массовой доле свинца от 0,25 до 1,5%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают приблизительно 10 см
воды, затем небольшими порциями 20 см
смеси соляной и азотной кислот. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески, выпаривают раствор до объема около 10 см
и охлаждают до комнатной температуры. К остатку добавляют 25 см
воды и кипятят раствор в течение 2 мин.
 
Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 5 см
раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают
 

.

4.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

 

4.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см
. Осадок на фильтре промывают 1-2 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см
(основной фильтрат).
 
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения добавляют 5 см
фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор выпаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2-3 см
воды и растворяют в 2-3 см
раствора азотной кислоты при нагревании.
 
Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см
, добавляют 5 см
раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают
 

.

4.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.4.1, 4.2 или 4.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

 

4.5. Построение градуировочных графиков

 

4.5.1. При массовой доле свинца от 0,01 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
приливают по 25 см
раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см
стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г свинца.
 

   

4.5.2. При массовой доле свинца свыше 0,1 до 0,25% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см
приливают по 25 см
раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 см
стандартного раствора А, что соответствует 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г свинца.
 

   

4.5.3. При массовой доле свинца свыше 0,25 до 1,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
приливают по 10 см
раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см
раствора А, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003 г свинца.
 

   

4.5.4. В растворы в колбах по пп.4.5.1, 4.5.2 и 4.5.3 добавляют по 5 см
раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
 

 

4.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию свинца при длине волны 217,0 или 283,3 нм.

 

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям свинца строят градуировочный график.

 

Массовую концентрацию свинца в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю свинца (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- массовая концентрация свинца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см
;
 
- массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см
;
 
- объем раствора пробы, см
;
 
- масса навески пробы, г
 

.

5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

 

 

 

 

Массовая доля свинца, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

 

результатов параллельных определений

результатов анализа

От  0,010 до 0,025 включ.

0,003

0,005

Св. 0,025  "  0,050     "

0,005

0,008

"     0,050  "  0,100     "

0,010

0,015

"     0,10    "  0,25       "

0,02

0,03

"     0,25    "  0,50       "

0,05

0,08

"     0,50    "  1,00       "

0,08

0,10

"     1,00    "  1,50       "

0,10

0,15

 

           

Чат GPT

Вверх