ГОСТ 11739.10-90

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

 Метод определения лития

 Aluminium casting and wrought alloys.

Method for determination of lithium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; В.А.Осипова, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.10-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лития при массовой доле от 0,05 до 3,0%.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

 2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения лития при длине волны 670,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

 3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см

.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см

.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см

, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Литий углекислый по ТУ 6-09-3728.

Стандартный раствор лития: 5,32 г углекислого лития, предварительно высушенного при температуре 100-105 °С до постоянной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, добавляют 20 см

раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при нагревании. После растворения охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см

стандартного раствора содержит 0,001 г лития.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм

.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм

: 25 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 600 см

, добавляют 50 см

воды, затем небольшими порциями 400 см

раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании, добавляя 1 см

раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают приблизительно 10 см

воды, затем небольшими порциями 20 см

раствора соляной кислоты (1:1) и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

4.2. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см

. Осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см

(основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см

фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха и после охлаждения остаток смачивают 2-3 см

воды и растворяют в 2-3 см

раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3. В зависимости от массовой доли лития согласно табл.1 отбирают аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля лития, %	Объем аликвотной части раствора, см	Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г
От  0,05 до 0,5 включ.	50	0,50
Св. 0,5    "   3,0     "	10	0,05

4.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.4.1, 4.2, 4.3.

4.5. Построение градуировочных графиков

4.5.1. При массовой доле лития от 0,05 до 0,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см

помещают по 10 см

раствора алюминия. В шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см

стандартного раствора лития, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г лития.

4.5.2. При массовой доле лития свыше 0,5 до 3,0% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см

помещают по 1 см

раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см

стандартного раствора лития, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 г лития.

4.5.3. Растворы в колбах по пп.4.5.1 и 4.5.2 доливают до метки водой и перемешивают.

Растворы, не содержащие лития, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

4.6. Растворы, пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения лития при длине волны 670,8 нм.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям лития строят градуировочный график.

Массовую концентрацию лития в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю лития (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- массовая концентрация лития в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- массовая концентрация лития в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- объем раствора пробы, см

;

- масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г

.

5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2