ГОСТ 11884.11-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
Метод определения свинца
Tungsten concentrate. Method of determination of lead
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769
3. ВЗАМЕН ГОСТ 11894-66
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает полярографический метод определения содержания свинца при массовой доле его от 0,005 до 0,5%.
Метод основан на выделении свинца совместно с гидроокисью железа из фильтрата после отделения вольфрамовой кислоты и последующем полярографическом определении на фоне ортофосфорной и хлорной кислот.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.
1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляется с помощью стандартного образца состава вольфрамового концентрата ГСО 3459-86 или методом добавок по ГОСТ 25086 одновременно с каждой партией анализируемого материала, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на ход анализа.
1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменного тока типа ППТ-1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации эквивалента 4 моль/дм 
и разбавленную 1:1;
кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:3;
кислоту хлорную, раствор с массовой долей 30%;
кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552, разбавленную 1:3;
аммиак водный по ГОСТ 3760;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 5%, содержащий 1% аммиака (по объему);
железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 5%;
свинец марки С0 по ГОСТ 22861;
стандартный раствор свинца, приготовленный следующим образом: 0,5 г свинца помещают в колбу вместимостью 250 см
и приливают 25 см
азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор выпаривают до объема 2-3 см
, охлаждают, прибавляют 5 см
соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания с 5 см
соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 150 см
раствора соляной кислоты молярной концентрации эквивалента 4 моль/дм
и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают той же кислотой до метки и перемешивают.
1 см
раствора содержит 1 мг свинца.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
, приливают 20 см
азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают в течение 45 мин, не доводя до бурного кипения. Затем обмывают стекло над колбой 20-25 см
воды, отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр с синей лентой и промывают 4-5 раз горячей водой, подкисленной азотной кислотой.
3.2. К фильтрату прибавляют аммиак до выделения гидроокиси железа (при анализе шеелитового концентрата перед прибавлением аммиака к раствору приливают 5 см
раствора хлорного железа) и оставляют колбу в теплом месте до полной коагуляции осадка. Фильтруют раствор через фильтр с красной лентой и промывают осадок 5-6 раз горячим раствором хлористого аммония. Осадок смывают с развернутого фильтра горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой в колбу, в которой производилось осаждение, и растворяют его при нагревании. Раствор выпаривают до получения влажного остатка, приливают 4 см
хлорной кислоты и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты, приливают 30-40 см
воды, нагревают до кипения и охлаждают. Содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, приливают 28 см
ортофосфорной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Часть раствора заливают в электролизер и полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В по отношению к ртутному аноду (Е
Рb=0,51 В).
3.3. Для приготовления стандартных растворов свинца в четыре колбы вместимостью 100 см
отмеривают при помощи микробюретки 0,5; 1; 2 и 4 см
стандартного раствора свинца, что соответствует концентрациям свинца 5; 10; 20 и 40 мг/дм
. Растворы выпаривают до получения влажного остатка, приливают 4 см
хлорной кислоты, снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п.3.2.
При работе на осциллографическом полярографе период капания ртути из капилляра 4-6 с, скорость подачи напряжения на электрическую ячейку 0,25-0,5 В/с, задержка 3-4 с.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свинца (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- массовая концентрация свинца в стандартном растворе, мг/дм
;
- высота пика свинца, полученная при полярографировании испытуемого раствора, мм;
- объем испытуемого раствора, дм
;
- высота пика свинца, полученная при полярографировании стандартного раствора, мм;
- масса навески концентрата, г;
- коэффициенты пересчета граммов на миллиграммы и литров на миллилитр
ы.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности
0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (
) и воспроизводимости (
), приведенных в таблице.
| | |
Массовая доля свинца, % | Допускаемое расхождение, абс, % |
| | |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,002 | 0,003 |
Св. 0,010 " 0,020 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,020 " 0,050 " | 0,004 | 0,005 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,008 | 0,010 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,20 " 0,50 " | 0,04 | 0,05 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,08 | 0,10 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
