ГОСТ 13496.2-91 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой клетчатки.
ГОСТ 13496.2-91
Группа С19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Метод определения сырой клетчатки
Fodders, mixed fodders and mixed fodder raw material.
Method for determination of raw cellular tissue
ОКСТУ 9707
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Объединением "Союзсельхозхимия"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.91 N 1183
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13496.2-84
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
1 | |
3.1 | |
1 | |
1 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения содержания сырой клетчатки.
Метод основан на удалении из продукта кислотощелочерастворимых веществ и определении массы остатка, условно принимаемого за клетчатку.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Измельчитель проб растений ИПР-2 или соломорезка марки ИСР-1 или других аналогичных марок.
Шкаф сушильный лабораторный типа СЭШ-ЗМ или других аналогичных марок.
Мельница лабораторная марки МРП-2 или других аналогичных марок.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
Весы по ГОСТ 24104, 3-го класса точности с пределом взвешивания 500 г.
Весы по ГОСТ 24104, 4-го класса точности с пределом взвешивания 500 г.
Насос электрический с разрежением 13 Па или водоструйный, или Комовского.
Прибор для определения влажности образцов "Тесла" ВЧМ.
Плитка электрическая.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Стаканчики (бюксы) стеклянные для взвешивания по ГОСТ 25336 или алюминиевые диаметром 4-5 см, высотой 4-5 см.
Воронка Джандиери (в расширенной части ее находится плоская стеклянная пластинка с отверстиями диаметром 1-1,5 мм).
Асбест листовой по ГОСТ 12871.
Воронка Бюхнера диаметром 8-10 см по ГОСТ 9147.
Воронка стеклянная диаметром 5 см по ГОСТ 9147.
Колбы Бунзена для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336.
Промывалка стеклянная или полиэтиленовая.
Палочки стеклянные длиной 20 см с резиновым наконечником.
Сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Ножницы.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Пинцет.
Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026.
Бумага лакмусовая красная.
Трубки каучуковые и стеклянные.
Ткань для капронового сита диаметром отверстий не более 0,1 мм,
Ткань шелковая для сит по ГОСТ 4403.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч. или ч. д. а.
Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а.
Кальций хлористый по ГОСТ 450, ч. д. а.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или технический (гидролизный) по ГОСТ 17299.
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Эфир диэтиловый медицинский.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка проб
Объединенные пробы сена, силоса, сенажа, соломы или зеленой массы травянистых культур измельчают на отрезки длиной 1-3 см. Корнеплоды и клубнеплоды измельчают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Из объединенной пробы выделяют среднюю пробу, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60-65 °С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм. Трудноизмельчимый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
Средние пробы комбикормов, зерна, жмыхов, шротов, гранул травяной муки и витаминной муки из древесной зелени размалывают и просеивают через сито без предварительного подсушивания или, в случае необходимости, после предварительного высушивания до воздушно-сухого состояния.
Жмыхи, шроты, лузгу семян подсолнечника, шелуху хлопковых семян с масличностью выше 1,5% предварительно обезжиривают по ГОСТ 13496.15. Допускается использовать для определения клетчатки остаток после определения жира по методу Рушковского.
Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с притертой пробкой (крышкой) в сухом месте и используют для проведения испытания.
3.1.1. Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 4%
3.1.2. Приготовление раствора гидроокиси калия массовой концентрации 5%
3.1.3. Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 3%
3.1.4. Приготовление раствора гидроокиси калия массовой концентрации 20%
3.1.5. Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 1%
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Проведение испытания по основному варианту
По окончании отсасывания воронку вынимают из стакана, перевертывают фильтром вверх и дают оставшейся в воронке жидкости стечь в колбу Бунзена. Насос выключают и снимают пинцетом фильтр со дна воронки, прикладывают его к внутренней стенке стакана и струей горячей дистиллированной воды из промывалки смывают с фильтра и стенок стакана приставшие к ним частицы осадка. Обмывают также и воронку Джандиери. После отсасывания удаляют из стакана промытый фильтр, в стакан наливают горячую дистиллированную воду до метки, перемешивают, осадку дают отстояться и снова отсасывают раствор. Отсасывание проводят три раза, каждый раз с новым бумажным фильтром.
При использовании воронки, обтянутой тканью, тканевый фильтр тщательно обмывают горячей дистиллированной водой после отсасывания, используя при этом стеклянную палочку с резиновым наконечником для снятия частиц с ткани. Воронку промывают над стаканом. Отсасывание проводят три раза, используя один и тот же фильтр. По мере износа тканевый фильтр заменяют новым.
При использовании для высушивания клетчатки ВЧМ бумажный фильтр должен быть заранее высушен в приборе ВЧМ в течение 3 мин при температуре 160 °С и взвешен.
Для фильтрования используют вакуумный, водоструйный или насос Комовского.
Сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов и травяной муки и муки витаминной из древесной зелени, допускается высушивать в приборе ВЧМ.
Для этого фильтр с клетчаткой из воронки Бюхнера берут пинцетом, складывают вчетверо, загибая края вовнутрь, и помещают в прибор ВЧМ, предварительно нагретый до температуры 160 °С. Высушивание продолжают в течение 5 мин, считая с момента установления в приборе температуры 160 °С.
Высушенный фильтр с клетчаткой охлаждают в течение 5 мин в эксикаторе и взвешивают.
Допускается высушивать сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и муки витаминной из древесной зелени, при температуре 160 °С в течение 15 мин в сушильном шкафу в бюксе, предварительно высушенной при температуре 160 °С в течение 15 мин и взвешенной. Высушенную бюксу с клетчаткой охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах 2-го класса точности.
4.2. Проведение испытания по ускоренному варианту допускается при анализе травянистых кормов.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
100 - коэффициент пересчета в проценты.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Предельная погрешность результата анализа используется при оценке качества кормов.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии исследуемых проб стандартных образцов (СО).
Контрольные анализы образцов исследуемой партии и анализы СО проводят в двух параллельных определениях в соответствии с утвержденной нормативно-технической документацией.