ГОСТ 19609.1-89 Каолин обогащенный. Методы определения оксида железа (III).

     ГОСТ 19609.1-89

Группа A59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

 КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

 Методы определения оксида железа (III)

 Concentrated kaolin.

Methods for determination of ferric oxide (III)

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91

до 01.01.96*

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.1-79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрический и комплексонометрический методы определения оксида железа (III).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам определения оксида железа (III) - по ГОСТ 19609.0.

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА

С ИНДИКАТОРОМ О-ФЕНАНТРОЛИНОМ

(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА ДО 2%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином. Трехвалентное железо предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 1100 °С.

Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.

Тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.

Смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием четырех частей калия-натрия углекислого и одной части натрия тетраборнокислого.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм

.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм

.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор концентрации 70 г/дм

.

О-фенантролин, раствор концентрации 2,5 г/дм

в 0,1 моль/дм

растворе соляной кислоты.

Железа оксид (III).

Стандартные растворы железа оксида (III):

раствор А: 2 г оксида железа (III), высушенного при 105-110 °С, помещают в колбу вместимостью 250 см

, приливают 100 см

разбавленной 1:1 соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см

раствора А содержит 2 мг оксида железа (III);

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см

раствора А в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см

раствора Б содержит 0,02 мг оксида железа

(III).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см

отмеряют бюреткой 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см

стандартного раствора Б, доливают раствором контрольного опыта до 25 см

, приливают по 2 см

раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см

о-фенантролина, доливают до метки раствором уксуснокислого натрия и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр с областью светопропускания 400-500 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий оксида железа.

Градуировочный график строят по п.11 ГОСТ 19609.0.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Навеску каолина массой 0,2 г помещают в платиновый тигель, прибавляют 2,0-2,5 г смеси для сплавления, тщательно перемешивают и сплавляют при 850-1000 °С в течение 10-15 мин. Плав растворяют в 60 см

разбавленной 1:1 соляной кислоте и добавляют 1 см

азотной кислоты. Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

. Раствор доливают до метки водой (основной раствор).