ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода.

     ГОСТ 13938.13-93

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 МЕДЬ

 Методы определения кислорода

 Copper. Methods of determination of oxygen

ОКСТУ 1709

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13938.13-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13938.13-77

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает порядок определения кислорода в меди методами восстановительного плавления (в электролитической, литой или деформированной при массовой доле кислорода от 0,0003 до 0,5%) и металлографическим (в литой или деформированной при массовой доле кислорода от 0,01 до 0,15%).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнениями.

1.1.1. Определение массы анализируемых образцов должно проводиться на весах, имеющих погрешность измерений не более 0,0005 г.

1.1.2. Точность результатов анализа контролируется анализом стандартных образцов состава меди по ГОСТ 8.315*. При исключенной систематической ошибке допускается проводить контроль точности результатов анализа способом варьирования навески.

1.1.3. Контроль точности результатов анализа следует проводить не реже 1 раза в месяц, а также при замене реактивов и материалов.

 2. МЕТОД ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ПЛАВЛЕНИЯ

Метод основан на измерении количества окиси углерода, образующейся при взаимодействии углерода тигля с кислородом расплавленного образца.

Метод восстановительного плавления имеет два варианта: восстановительное плавление в вакууме (метод вакуумной экстракции) и восстановительное плавление в токе нейтрального газа - газе-носителе.

2.1. Нормы точности измерений

2.1.1. В качестве нормативов точности измерений с доверительной вероятностью

0,95 используют:

норматив сходимости

- допускаемая максимальная разность результатов двух параллельных определений;

норматив воспроизводимости

- допускаемая максимальная разность результатов основного и повторного анализов.

2.1.2. Уравнения для вычисления допускаемых расхождений приведены в табл.1, где

- среднее арифметическое двух параллельных определений, а

- среднее арифметическое двух результатов анализа одной и той же пробы.

Таблица 1

Интервал массовых долей кислорода, %	Нормативы точности измерений, %
От  0,0003 до 0,0030 включ.	0,5 +0,0001	0,6 +0,0002
Св. 0,0030  "  0,0100    "	0,4 +0,0010	0,5 +0,0020
"    0,0100  "  0,5000    "	0,3 +0,0020	0,4 +0,0040

2.1.3. Нормативы точности связаны с соответствующими показателями сходимости и воспроизводимости соотношениями

                                                    (1)

,                                                    (2)

где

- относительное среднее квадратическое отклонение сходимости результатов определений;

- относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости результатов анализа.

2.1.4. Погрешность результата анализа при исключенной систематической ошибке вычисляют по формуле

.                                                       (3)

2.1.5. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться значащей цифрой в том разряде, с которого начинается значение погрешности.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1. Приборы и установки, основанные на методе восстановительного плавления в вакууме:

С-911М1, С-1403М1 конструкции Гиредмет и аналогичные.

Экспресс-анализаторы кислорода, основанные на методе восстановительного плавления в токе нейтрального газа-носителя: АК-7516 конструкции НПО Черметавтоматика; РО-16; РО-116; РО-316 фирмы ЛЕКО, США и аналогичные.

Аппаратура подлежит метрологической аттестации по ГОСТ 8.326*.

2.2.2. Для подготовки образцов к анализу и проведения анализа используются следующие материалы и реактивы:

кислота азотная по ГОСТ 4461;

кислота уксусная по ГОСТ 61;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

прутки никелевые по ГОСТ 13083;

стандартные образцы состава меди по ГОСТ 8.315;

напильники по ГОСТ 1465;

тиски ручные по ГОСТ 4045;

термометр лабораторный по ГОСТ 13646;

секундомер по ГОСТ 8.286 или по ГОСТ 8.423;

пинцет по ГОСТ 21241;

весы лабораторные по ГОСТ 24104*.

Примечания:

1. В перечень не включены реактивы и материалы, используемые при эксплуатации конкретных типов аппаратуры и указанные в соответствующих инструкциях.

2. Допускается применение иной аппаратуры, реактивов и материалов, обеспечивающих точность измерений не ниже указанных в настоящем стандарте.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1 Подготовка образцов

2.3.1.1. Отбор проб проводится согласно нормативно-технической документации на конкретную продукцию. Образцы для анализа могут быть в виде компактных кусочков, проволоки, ленты, фольги и стружки (порошка). Компактные образцы не должны иметь трещин, заусенцев, раковин.