ГОСТ 13496.18-85 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кислотного числа жира.
ГОСТ 13496.18-85
Группа С19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Методы определения кислотного числа жира
Mixed fodder and fodder raw stuff. Methods for determination of fat acid value
МКС 65.120
ОКСТУ 9209 9709
Дата введения 1986-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством заготовок СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.85 N 2043
Изменение N 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2894
За принятие изменения проголосовали:
|
|
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика
| Азгосстандарт |
Республика Армения
| Армгосстандарт |
Республика Беларусь
| Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан
| Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика
| Киргизстандарт |
Российская Федерация
| Госстандарт России |
Республика Таджикистан
| Таджикгосстандарт |
Туркменистан
| Главная государственная инспекция Туркменистана
|
Республика Узбекистан
| Узгосстандарт |
Украина
| Госстандарт Украины |
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| 2.1, 3.1 |
| 2.1, 3.1 |
| 2.1, 3.1 |
| 2.1, 3.1 |
| 2.1, 3.1 |
| 1.1 |
| 2.1, 3.1 |
| 2.1, 3.1 |
| 1.1 |
| 1.1 |
| 2.1, 3.1 |
| 1.1 |
| 2.1, 3.1 |
| 2.1, 3.1 |
| 2.1, 3.1 |
| 2.1, 3.1 |
| 2.1, 3.1 |
| 2.1, 3.1 |
| 2.1 |
| 2.1, 3.1 |
ОСТ 38.0286
| 2.1, 3.1 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.06.91 N 956
5. ИЗДАНИЕ (март 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1986 г., июне 1991 г., ноябре 1999 г. (ИУС 3-87, 9-91, 2-2000)
Настоящий стандарт устанавливает методы потенциометрического и объемного титрования для определения кислотного числа жира в комбикормах, а также в комбикормовом сырье.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681 и ГОСТ 8285.
2. МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
Сущность метода заключается в потенциометрическом титровании свободных жирных кислот, извлеченных из продукта экстрагированием смесью хлороформа и этилового спирта.
2.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Для проведения испытания применяют:
мельницу лабораторную марки ЛЗМ;
сито металлическое с отверстиями диаметром 1 мм;
весы лабораторные по ГОСТ 24104, не ниже 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 и 500 г или другие весы того же класса точности*;
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1;
вакуум-насос Комовского;
мешалку магнитную типа ММ-ЗМ;
рН-метр типа рН-673 или иономер универсальный типа ЭВ-74;
электрод стеклянный ЭСЛ-43-07;
электрод вспомогательный хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ;
баню песчаную или лампу инфракрасную мощностью 500 Вт;
эксикатор по ГОСТ 25336;
бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой 38 мм;
воронки Бюхнера 4 или 5 по ГОСТ 9147;
ступку фарфоровую с пестиком по ГОСТ 9147;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
хлороформ технический по ГОСТ 20015;
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый для бутадиена по ОСТ 38.02386, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается использовать мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Подготовка проб
Из объединенной пробы комбикормов или сырья выделяют среднюю пробу, масса которой должна быть не менее 500 г. Пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито. Трудноизмельчаемый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступе добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
Подготовленные для испытаний пробы хранят в стеклянной таре или пластмассовой банке в сухом месте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.3. Приготовление экстрагирующей смеси
Смешивают 1 часть этилового спирта и 2 части хлороформа. В смесь добавляют пять капель раствора фенолфталеина и, для устранения примесей, возможных в экстрагирующей смеси, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
2.3. Проведение испытания
Титрование экстракта раствором гидроокиси калия проводят до эквивалентной точки в интервале рН от 10 до 12.
После каждого определения электроды обмывают спирто-хлороформной смесью.
Для сушки жира используют также инфракрасную лампу. Для этого бюксу с экстрактом помещают на асбест под центр лампы на расстоянии 90 мм от нее и сушат в течение 15 мин. Затем бюксу закрывают крышкой, выдерживают в эксикаторе в течение 10-15 мин и взвешивают.
2.4. Обработка результатов
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Вычисления производят с точностью до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
Погрешность методики выполнения измерений составляет ±0,4 мг.
3. МЕТОД ОБЪЕМНОГО ТИТРОВАНИЯ
Сущность метода заключается в объемном титровании свободных жирных кислот, извлеченных из продукта экстрагированием эфиром или хлороформом в стеклянной колонке.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Для проведения испытания применяют:
мельницу лабораторную марки ЛЗМ;
сито металлическое с отверстиями диаметром 1 мм;
весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г;
баню водяную;
палочки стеклянные;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556;
чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147;
эфир серный;
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый для бутадиена по ОСТ 38.0286, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
фенолфталеин или тимолфталеин; раствор с массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4919.1;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Примечание. Допускается использовать мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.2. Подготовка проб - по п.2.2.1.
Объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора серной кислоты, вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений.
Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия вычисляют, как указано в п.2.2.2.
3.2.3. (Исключен, Изм. N 3).
3.2.4. Приготовление спирто-эфирной смеси
Смешивают 2 части эфира и 1 часть спирта, тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.5. Подготовка установки для экстракции
3.3. Проведение испытания
При испытании мясокостной и рыбной муки, белково-жирового концентрата берут навеску массой 20-30 г, при испытании комбикормов и кормов растительного происхождения - массой 100 г. Навеску переносят в стеклянную колонку, подготовленную по п.3.2.5, слегка уплотняют (постукиванием пальцами по колонке), на выравненную поверхность исследуемого продукта помещают небольшой кусок ваты. Колонку закрепляют в штативе и под нее устанавливают фарфоровую выпарительную чашку.
3.2.5, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4. Обработка результатов
Обработка результатов проводится по п.2.4.