ГОСТ 22159-76 Реактивы. Гидразин дигидрохлорид. Технические условия.

     ГОСТ 22159-76

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДAPT СОЮЗА ССР

Реактивы

ГИДРАЗИН ДИГИДРОХЛОРИД

Технические условия

Reagents. Hydrazine dihydrochloride. Specifications*

ОКП 26 1351 0030 10**

____________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.     

** Введено дополнительно, Изм. N 1.     

Срок действия с 01.12.76

до 01.12.81*

РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)

Зам. директора Г.В.Грязнов

Руководители темы: В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг

Исполнители темы: З.М.Ривина, Э.П.Кравчук

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В.Ф.Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 сентября 1976 г. N 2097

ВЗАМЕН ГОСТ 5.580-70

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.86 N 452 с 01.09.86

Настоящий стандарт распространяется на дигидрохлорид гидразин, представляющий собой кристаллический порошок белого цвета, растворимый в воде.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формулы:	эмпирическая N H Cl
	структурная H N-NH ·2HCl

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 104,97.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Дигидрохлорид гидразина должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. По химическим показателям дигидрохлорид гидразина должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1351 0032 08	Чистый (ч.)ОКП 26 1351 0031 09
1. Массовая доля дигидрохлорида гидразина (N H CI ), %, не менее	99,5	98,5
2. Массовая доля свободной соляной кислоты (НСl), %, не более	0,1	0,5
3. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,005	0,010
4. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более	0,05	0,05
5. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,002	0,005
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0005	0,0010
7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,001	0,002

Раздел 1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Дигидрохлорид гидразина относится к веществам 1-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005-76*). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м

.

Дигидрохлорид гидразина вызывает раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей и глаз, нарушение функций центральной нервной системы, изменение состава крови, поражение внутренних органов (печени), обладает коммулятивным действием.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Масса средней пробы не должна быть менее 275 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Определение массовой доли дигидрохлорида гидразина

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1. Растворы и реактивы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации

(1/2J

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, растворяют в 50 см

воды, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

10 см

полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см

, прибавляют 15 см

воды, 1 г кислого углекислого натрия и медленно титруют раствором йода до появления желтой окраски раствора, не исчезающей в течение 5 мин.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю дигидрохлорида гидразина (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

- масса навески препарата, г;

- масса дигидрохлорида гидразина, соответствующая 1 см

раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм

, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности

0,95.

Допускается проводить определение с добавлением 1 см

раствора крахма

ла.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли свободной соляной кислоты

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.1. Реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

метиловый оранжевый (индикатор) 0,1%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации

(NaOH)=1 моль/дм

(1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Проведение анализа

Около 3,0000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, растворяют в 100 см

воды и титруют раствором гидроокиси натрия, применяя в качестве индикатора раствор метилового оранжевого.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю соляной кислоты (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

- масса навески препарата, г;

- массовая доля дигидрохлорида гидразина, найденная по п.3.2.3, %;

- масса дигидрохлорида гидразина, соответствующая 1 см

раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм

, г;

- коэффициент пересчета дигидрохлорида гидразина на соляную кислоту.       

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности

0

,95.

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 300 см

и растворяют в 100 см

горячей дистиллированной воды при перемешивании.

Горячий раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака.

Остаток на фильтре промывают 100 см

горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)

Определение проводят по СТ СЭВ 434-77. При этом 5,00 г препарата предварительно нагревают без серной кислоты до полного разложения препарата и прокаливают остаток с 1 см

20%-ного раствора серной кислоты до постоянной массы при 600-700 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.1, 3.5.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли сульфатов

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6.1. Реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79, 1%-ный раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6.2. Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см

и растворяют в 5 см

воды.

К раствору прибавляют 3 см

концентрированной азотной кислоты, 0,5 см

раствора углекислого натрия, перемешивают и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 3 см

раствора соляной кислоты и снова выпаривают на кипящей водяной бане досуха.

Остаток растворяют в 1 см

раствора соляной кислоты и 5 см

воды. Раствор переносят в колориметрический стаканчик (с меткой на 26 см

), объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг SO

,

для препарата чистый - 0,05 мг SO

,

1 см

раствора соляной кислоты, 3 см

раствора крахмала и 3 см

раствора хлористого бария.

При необходимости в результат определения вносят поправку на массовую долю сульфатов в применяемых объемах азотной и соляной кислот, найденную контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли железа         

Определение проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

(с меткой на 50 см

), растворяют в 20 см

воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,02 мг.

Допускается проводить определение 2,2’-дипиридиловым методом. При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов         

Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

(с меткой на 30 см

) и растворяют в 20 см

воды. Полученный раствор нейтрализуют раствором аммиака в присутствии лакмусовой бумажки, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Рb,

для препарата чистый - 0,04 мг Рb,

1 см

уксусной кислоты, 1 см

раствора уксуснокислого аммония и 10 см

сероводородной воды.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-2, 2т-4, 2т-9.

Группа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. (Исключен, Изм. N 1).

4.3. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.4. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие дигидрохлорида гидразина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. N 1).