ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия.

     ГОСТ 9853.7-96

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

 Метод определения алюминия

 Sponge titanium. Method for determination of aluminium

МКС 77.120*

ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.7-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения алюминия при массовой доле алюминия от 0,005% до 1,0% в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения алюминия с сульфохлорфенолом С и последующем измерении оптической плотности раствора.

Мешающие определению элементы предварительно отделяют щелочью.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 11069-74* Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

      3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю алюминия определяют по двум навескам.

      4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектрический колориметр концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, и раствор молярной концентрации 4 моль/дм

.

Алюминий металлический по действующему нормативному документу или ГОСТ 11069.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации 2 моль/дм

.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 200 г/дм

.

Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199.

Уротропин по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм

.

Сульфохлорфенол С по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм

.

Этанол (спирт этиловый) по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин по действующему нормативному документу, спиртовый раствор массовой концентрации 1 г/дм

.

Индикаторная бумага конго по действующему нормативному документу.

Фильтр бумажный обезжиренный "желтая лента" по действующему нормативному документу.

Буферный раствор с рН 6,2-6,3: 250 г ацетата натрия растворяют в 500 см

воды, добавляют 30-40 см

раствора уксусной кислоты, доливают водой до 1000 см

и перемешивают.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,1 г металлического алюминия растворяют в 20 см

раствора соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б: 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают, готовят перед применением.

1 см

раствора Б содержит 0,00001 г алюминия.

      5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску пробы массой 0,5-1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 70 см

раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при нагревании, поддерживая объем примерно 50 см

добавлением того же раствора соляной кислоты.

После полного растворения навески по каплям добавляют азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски раствора и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 25 см

помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, нейтрализуют раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге конго до покраснения бумаги и добавляют 10 см

избытка. Раствор кипятят в течение 10-20 мин, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр "желтая лента" в коническую колбу вместимостью 100 см

, отбрасывая первую порцию фильтрата.

Аликвотную часть фильтрата 5-50 см

помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют одну каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствором соляной кислоты (4 моль/дм

) до исчезновения окраски индикатора и добавляют 0,5 см

раствора кислоты в избыток.

Ополаскивают горло колбы водой и нейтрализуют по бумаге конго раствором уротропина. Затем в раствор приливают 10 см

буферного раствора, добавляют воду до объема примерно 80 см

и вводят 2 см

раствора сульфохлорфенола С. Раствор оставляют на 15-20 мин для развития окраски комплексного соединения, затем приливают 3 см

раствора соляной кислоты (4 моль/дм

), доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 670 нм с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрол

ьного опыта.

5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см

помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см

стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 г алюминия. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Во все колбы приливают по 0,5 см

раствора соляной кислоты (4 моль/дм

), по индикаторной бумаге конго нейтрализуют раствором уротропина (красный цвет бумаги конго). Далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим массам алюминия строят градуировочный график.

      6 Обработка результатов измерений

Массовую долю алюминия

, %, вычисляют по формуле

,                                             (1)

где

- масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

       

- общий объем раствора пробы, см

;

       

- объем первого разведения пробы, см

;

       

- масса навески, г;

       

- объем аликвотной части общего раствора пробы, см

;

       

- объем аликвотной части первого разведения пробы, см

.

      7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности

0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля алюминия					Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений	Допускаемое расхождение между результатами анализа	Предел погрешности измерений
От	0,005	до	0,015	включ.	0,002	0,003	0,002
Св.	0,015	"	0,050	"	0,005	0,006	0,005
"	0,05	"	0,15	"	0,02	0,03	0,02
"	0,15	"	0,50	"	0,03	0,04	0,03
"	0,50	"	1,00	"	0,10	0,11	0,10

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками являются стандартные растворы А или Б.

      8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.