ГОСТ 342-77 Реактивы. Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия.
ГОСТ 342-77
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
НАТРИЙ ДИФОСФАТ 10-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium diphosphate, 10-aqueous. Specifications
ОКП 26 2112 1170 09
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 января 1977 г. N 96 дата введения установлена 01.01.78
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 17.06.92 N 548
Взамен ГОСТ 342-66
Издание (август 2002 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1992 г. (ИУС 9-92).
Настоящий стандарт распространяется на 10-водный дифосфат натрия, который представляет собой бесцветные, прозрачные или белые кристаллы, выветривающиеся на воздухе; растворим в воде.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 446,055.
(Измененная редакция, Изм.N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. 10-водный дифосфат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм.N 1).
1.1. По физико-химическим показателям 10-водный дифосфат натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) 26 2112 1172 07 | Чистый (ч.) 26 2112 1171 08 |
1. Массовая доля 10-водного дифосфата натрия , %, не менее | 99 | 98 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,003 | 0,005 |
3. Массовая доля хлоридов , %, не более | 0,001 | 0,005 |
4. Массовая доля сульфатов , %, не более | 0,005 | 0,010 |
5. Массовая доля железа , %, не более | 0,0002 | 0,0010 |
6. Массовая доля тяжелых металлов , %, не более | 0,0005 | 0,0010 |
7. Массовая доля мышьяка , %, не более | 0,00005 | 0,00050 |
8. Массовая доля ортофосфатов , %, не более | 0,1 | 0,2 |
9. Массовая доля углекислого натрия , %, не более | 0,15 | 0,30 |
10. рН водного раствора препарата с массовой долей 5% | 10,2-10,8 | Не нормируется |
11. Массовая доля общего азота , %, не более | 0,0002 | Не нормируется |
12. Массовая доля калия , %, не более | 0,005 | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм.N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛЭ-200 г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм.N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 230 г.
3.2. Определение массовой доли 10-водного дифосфата натрия
3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Диметиловый желтый (метиловый желтый), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.
Электроды - стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Мешалка магнитная.
Стакан Н-1-150 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770-74.
3.2.2. Проведение анализа
Допускается заканчивать анализ визуальным титрованием с диметиловым желтым - до изменения окраски раствора от желтой к розовой.
При разногласиях в оценке массовой доли 10-водного дифосфата натрия анализ заканчивают потенциометрически.
3.2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
3.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм.N 1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
Стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Чашка ЧВП-2-100 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1,5 мг;
для препарата чистый - 2,5 мг.
3.4. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг;
для препарата чистый - 0,050 мг.
В растворы сравнения добавляют по 0,50 г анализируемого препарата.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
3.6. Определение массовой доли железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг;
для препарата чистый - 0,025 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.
3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Pb;
для препарата чистый - 0,02 мг Pb,
3.8. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Масса навески препарата 1,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,0005 мг As;
для препарата чистый - 0,0050 мг As,
3.9. Определение массовой доли ортофосфатов
Далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли ортофосфатов анализ проводят фотометрически.
3.3.1-3.9. (Измененная редакция, Изм.N 1).
3.10. Определение массовой доли углекислого натрия
3.10.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Ализариновый желтый, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 0,05 М раствор.
Смесь буферная с рН 10,2; готовят по ГОСТ 4919.2-77.
Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.
3.10.2. Проведение анализа
Допускается проводить титрование анализируемого раствора потенциометрически до рН 10,2.
При разногласиях в определении массовой доли углекислого натрия титрование проводят с индикатором.
3.10.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,03%.
3.11. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.
3.12. Определение массовой доли общего азота
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если общая масса азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг.
3.10.1-3.12. (Измененная редакция, Изм.N 1).
3.13. Определение массовой доли калия
3.13.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующими фотоумножителями или спектрофотометр "Сатурн".
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75 или пропан-бутан (бытовой в баллоне), или газ из городской сети.
Горелка.
Распылитель.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Натрий дифосфат 10-водный по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 10% с установленным содержанием примеси калия - раствор Б.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.
Колба 2-100-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
3.13.2. Подготовка к анализу
Приготовление анализируемых растворов
Приготовление растворов сравнения
Растворы перемешивают, доводят их объем водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Таблица 2
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора А, см | Введено калия в раствор сравнения в виде добавок, мг/100 см | Массовая доля калия в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
1 | 0 | - | - |
2 | 2 | 0,02 | 0,002 |
3 | 3 | 0,03 | 0,003 |
4 | 4 | 0,04 | 0,004 |
5 | 5 | 0,05 | 0,005 |
6 | 6 | 0,06 | 0,006 |
3.13.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени пропан-бутан-воздух, используя аналитическую линию К - 766,5 нм.
После подготовки прибора проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси калия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли калия, и вычисляют среднеарифметическое значение для каждого раствора.
В качестве поправки учитывают показания, полученные при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого измерения воду распыляют.
3.13.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю калия в пересчете на препарат в процентах - по оси абсцисс.
Массовую долю калия в препарате в процентах находят по графику.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
3.13.1-3.13.4. (Измененная редакция, Изм.N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: III, IV, V.
(Измененная редакция, Изм.N 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 10-водного дифосфата натрия требованиям настоящего стандарта при условии соблюдения условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм.N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. 10-водный дифосфат натрия в больших количествах может вызывать раздражение слизистых оболочек.
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
6.1-6.3. (Измененная редакция, Изм.N 1).
6.4. При работе с горючими газами следует строго руководствоваться инструкцией по технике безопасности.