ГОСТ 14047.6-78 Концентраты свинцовые. Гравиметрический метод определения серы.

   

ГОСТ 14047.6-78

 

Группа А39

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

 

 Гравиметрический метод определения серы

 

 Lead concentrates. Determination of sulphur. Gravimetric method

ОКСТУ 1725

Дата введения 1980-01-01

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

М.Г.Саюн, К.Ф.Гладышева

 

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 N 2310

 

3 Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1241-78

 

4 ВЗАМЕН ГОСТ 14047.6-71

 

5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

2.1

ГОСТ 1277-75

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 4108-72

2.1

ГОСТ 9147-80

2.1

ГОСТ 10262-73

2.1

ГОСТ 10929-76

2.1

ГОСТ 14047.5-78

1а.1

ГОСТ 27329-87

1.1

 

6 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

 

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 5-81, 11-84, 10-89)

 

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли серы от 12 до 35%.

 

Метод основан на осаждении сульфат-ионов раствором хлористого бария после спекания навески концентрата со смесью углекислого натрия и окиси цинка.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

 

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 

 

 1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 2)

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

 

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С;

 

термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый или платинородий-платиновый;

 

тигли и ступки лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147;

 

тигли лабораторные корундизовые;

 

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;

 

водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 300 г/дм
;
 

цинка окись по ГОСТ 10262;

 

барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм
;
 

метиловый оранжевый (пара-диметиламиназобензолсульфокислый натрий), 0,1%-ный раствор;

 

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 и 2%-ный раствор;

 

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор;

 

смесь для спекания; готовят следующим образом: три весовые части безводного углекислого натрия тщательно растирают в агатовой или фарфоровой ступке с двумя весовыми частями окиси цинка.

 

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 

 

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,3000-0,5000 г (в зависимости от содержания серы) перемешивают в корундизовом или фарфоровом тигле с 5-10 г смеси для спекания и сверху покрывают тонким слоем этой же смеси. Тигель с содержимым ставят на 10-15 мин на край муфельной печи (при открытой дверце печи), затем перемещают его в середину печи, закрывают дверцу и нагревают в течение 1,5-2 ч при 750-800 °С. При этом спек должен хорошо отстать от стенок тигля. После охлаждения тигель со спеком помещают в стакан вместимостью 250 см
, содержащий 100-150 см
горячей воды, и кипятят до полного распадения спека, непрерывно перемешивая содержимое.
 
Тигель вынимают, протирают внутри стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают над стаканом водой. Если раствор окажется окрашенным, прибавляют несколько капель перекиси водорода. Раствор вместе с остатком от выщелачивания спека переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, разбавляют до метки водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 200 см
, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат объемом 200 см
переносят в коническую колбу вместимостью 500 см
, обмывая стенки мерной колбы несколько раз водой. Раствор подкисляют в присутствии метилового оранжевого соляной кислотой, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 300 см
, прибавляют 3 см
соляной кислоты, кипятят несколько минут, после чего приливают 20 см
горячего раствора хлористого бария и кипятят 3-5 мин.
 

Раствор с осадком сульфата бария оставляют на 5-6 ч или на ночь. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 4-5 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой, а затем водой до прекращения реакции промывных вод на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок вместе с фильтром помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют при хорошем доступе воздуха и прокаливают при температуре 800-850 °С в течение часа. После охлаждения осадок сульфата бария осторожно переносят в лодочку или на часовое стекло (остатки сметают жесткой кисточкой) и взвешивают.

 

(Измененная редакция, N 3).

 

 

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса осадка сернокислого бария, г;
 

0,1374 - коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;

 

- масса навески концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.
 
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности
=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
 

%

 

 

 

 

 

 

Массовая доля серы

Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Допускаемое расхождение между результатами анализа

От

12

до

20

0,2

0,25

Св.

20

"

25

0,3

0,35

"

25

"

30

0,35

0,4

"

30

"

35

0,4

0,5

 

(Измененная редакция, Изм. N 3).

           

Чат НейроПро

Вверх