ГОСТ 2082.4-81
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
Методы определения двуокиси кремния
Molibdenum concentrates.
Method for the determination of silicon dioxide content
ОКСТУ 1741
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.4-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| |
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 83-79 | 2.1 |
ГОСТ 2082.0-81 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.1 |
ГОСТ 3765-78 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 4329-77 | 2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1 |
ГОСТ 10484-78 | 3.1 |
ГОСТ 11293-89 | 3.1 |
ТУ 6-09-1181-76 | 2.1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический и гравиметрический методы определения двуокиси кремния (при массовой доле от 0,1 до 15%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле двуокиси кремния от 0,1 до 1%)
Метод основан на образовании кремнемолибденовой гетерополикислоты после выделения кремниевой кислоты в сернокислой среде и сплавления с углекислым натрием.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр любого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:2, раствор 1 моль/дм
и раствор с рН 1,5; готовят следующим образом: 60 см
раствора кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм
разбавляют водой до 1000 см
.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор; готовят следующим образом: 52,97 г молибденовокислого аммония растворяют в 1000 см
горячей воды.
Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181-76.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.
Натрий кремнекислый по ГОСТ 4329-77.
Стандартные растворы двуокиси кремния:
раствор А; готовят следующим образом: 4,734 г кремнекислого натрия помещают в стакан вместимостью 200 см
и растворяют в 80-100 см
воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают до метки водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см
раствора А содержит 1 мг двуокиси кремния (точное содержание устанавливают гравиметрическим методом). Отбирают аликвоту 20 см
в стакан вместимостью 250 см
и выпаривают почти досуха. Далее от слов "К остатку в стакане приливают 20 см
разбавленной 1:2 соляной кислоты и т.д." п.2.2.3.1;
раствор Б свежеприготовленный; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см
раствора А в мерную колбу вместимостью 50 см
и доливают до метки раствор серной кислоты с рН 1,5.
1 см
раствора Б содержит 0,2 мг двуокиси
кремния.
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску концентрата массой 1 г (при массовой доле двуокиси кремния от 0,1 до 0,5%) или 0,5 г (при массовой доле двуокиси кремния от 0,5 до 1%) помещают в стакан вместимостью 250 см
, добавляют азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают сначала под стеклом, затем, сняв его, до прекращения выделения окислов азота. Далее приливают 10 см
разбавленной 1:1 серной кислоты и продолжают нагревание до выделения густых паров серного ангидрида.
Содержимое стакана охлаждают, приливают 50 см
воды и нагревают до кипения. Нерастворимый остаток количественно переносят на плотный фильтр и промывают 5-6 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, а затем прокаливают при температуре 450-500 °С. Тигель с остатком охлаждают, прибавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают, покрывают сверху еще 1 г углекислого натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре 1100 °С до полного расплавления массы. Тигель с содержимым вынимают из муфельной печи, охлаждают, помещают в полиэтиленовый стакан и выщелачивают плав 50 см
горячей воды, а затем для ускорения выщелачивания приливают 3-15 см
раствора серной кислоты, разбавленной 1:1. После полного выщелачивания плава тигель вынимают из стакана, ополаскивают водой и к раствору приливают разбавленную 1:2 серную кислоту до рН 1-2 по изменению окраски универсальной индикаторной бумаги. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см
, доливают до метки водой и перемешивают. Сразу же в мерную колбу вместимостью 50 см
отбирают пипеткой 20 см
раствора, приливают 10 см
раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм
, 10 см
раствора молибденовокислого аммония, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм. Измерение оптической плотности растворов проводят в течение 1 ч после их подготовки к колориметрированию.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Содержание двуокиси кремния в миллиграммах устанавливают по градуировочному гра
фику.
2.2.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 50 см
отмеривают бюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см
стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор не отмеривают. В колбы приливают по 10 см
раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм
, по 10 см
раствора молибденовокислого аммония, доливают до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п.2.2.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор двуокиси кремния не вводили.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.
2.1-2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- количество двуокиси кремния, найденное по градуировочному графику, мг;
200 - объем испытуемого раствора, см
;
- масса навески концентрата, г;
- объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см
.
2.3.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (
) и воспроизводимости (
), приведенных в табл.1.
Таблица 1
| | |
Массовая доля двуокиси кремния, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| параллельных определений ( ) | анализов ( ) |
От 0,10 до 0,30 включ. | 0,03 | 0,04 |
Св. 0,30 " 0,50 " | 0,06 | 0,07 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,10 | 0,12 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле двуокиси кремния в концентратах выше 1%)
Метод основан на осаждении кремниевой кислоты из солянокислого раствора путем коагуляции ее желатином.
3.1. Реактивы и растворы
Применяют все реактивы и растворы, приведенные в п.2.1, и дополнительно следующие:
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:2, 1:99;
кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;
желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор 10 г/дм
; готовят следующим образом: 1 г желатина растворяют в 100 см
нагретой до 70 °С воды при перемешивании до полного растворения. Применяют только свежеприготовленные растворы. Если раствор при взбалтывании не образует устойчивой пены, он не пригоден.
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
. Растворение навески, выделение кремниевой кислоты и сплавление ее с углекислым натрием проводят, как указано в п.2.2.1.
Тигель с содержимым вынимают из муфельной печи, охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см
, накрывают часовым стеклом и осторожно приливают небольшими порциями разбавленную 1:2 соляную кислоту до прекращения выделения пузырьков углекислого газа. Тигель из стакана вынимают и обмывают разбавленной 1:99 соляной кислотой. Раствор выпаривают почти досуха. К остатку в стакане приливают 20 см
разбавленной 1:2 соляной кислоты и 2 см
раствора желатина, перемешивая после каждого добавления реактива. Через 1-2 мин при перемешивании к раствору приливают еще 2 см
раствора желатина и оставляют при комнатной температуре на 20 мин, периодически перемешивая. Затем приливают 50 см
горячей воды, перемешивают и снова оставляют на 15-20 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6-8 раз горячей разбавленной 1:99 соляной кислотой, а затем 5-6 раз горячей водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают в течение 1 ч в муфельной печи при 1100 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем остаток в тигле смачивают 2-3 каплями серной кислоты, приливают 8-10 см
фтористоводородной кислоты, нагревают до прекращения выделения паров серной кислоты, вновь прокаливают в муфельной печи при той же температуре в течение 15-20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают
.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса навески концентрата, г.
3.3.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (
) и воспроизводимости (
), приведенных в табл.2.
Таблица 2
| | |
Массовая доля двуокиси кремния, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| параллельных определений ( ) | анализов ( ) |
От 1,00 до 2,00 включ. | 0,14 | 0,20 |
Св. 2,00 " 3,00 " | 0,18 | 0,23 |
" 3,00 " 5,00 " | 0,22 | 0,28 |
" 5,00 " 8,00 " | 0,28 | 0,32 |
" 8,00 " 10,00 " | 0,32 | 0,36 |
" 10,00 " 15,00 " | 0,36 | 0,42 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
