ГОСТ 15027.14-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения титана
Non-tin bronze.
Methods for the determination of titanium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.14-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1538-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,05% до 0,3%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
2а.1. Сущность метода
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и изменении его оптической плотности.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:1.
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.
Калий-титан (IV) фтористый.
Раствор титана стандартный; готовят следующим образом: 0,201 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см
серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2-3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора содержит 0,4 мг титана.
Из калия-титана фтористого стандартный раствор титана готовят следующим образом: 1,0024 г калия-титана (IV) фтористого выпаривают в платиновой чашке с 10 см
серной кислоты, разбавленной 1:1, до влажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 см
серной кислоты, разбавленной 1:4, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см
, добавляют 50 см
серной кислоты, разбавленной 1:4, и разбавляют водой до метки.
1 см
раствора содержит 0,4 мг титана.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан, приливают 10 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 10 см
серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см
, прибавляют 5 см
ортофосфорной кислоты, 1 см
перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 410-450 нм или на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете длиной 1 см.
Раствором сравнения служит раствор анализируемого сплава, проведенный через все стадии анализа, но без добавления перекиси водорода.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см
последовательно заливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см
стандартного раствора титана, добавляют по 25 см
серной кислоты, разбавленной 1:4, по 5 см
ортофосфорной кислоты, по 1 см
перекиси водорода, доливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю титана (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, г.
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
- показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
| | |
Массовая доля титана, % | , % |  , % |
От 0,05 до 0,15 | 0,01 | 0,02 |
Св. 0,15 " 0,30 | 0,02 | 0,05 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
С ПРИМЕНЕНИЕМ ДИАНТИПИРИЛМЕТАНА
5.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплекса титана с диантипирилметаном в среде 0,5 моль/дм
соляной кислоты и измерении его оптической плотности. Мешающее влияние железа устраняют введением аскорбиновой кислоты.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5.
Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 100 г/дм
.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Диантипирилметан (C
H
N
O
), раствор 10 г/дм
в растворе 0,5 моль/дм
соляной кислоты; готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 200 см
воды, добавляют 80 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
Медь металлическая марки МО по ГОСТ 859.
Раствор меди; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в 5 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
Титан металлический с массовой долей титана не менее 99,5%.
Стандартные растворы титана.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1005 г титана растворяют в 20 см
серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 0,0001 г титана.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.
1 см
раствора Б содержит 0,00
001 г титана.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
и растворяют в 5 см
азотной кислоты при нагревании. Окислы азота удаляют кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают. В две мерные колбы вместимостью по 100 см
переносят по 5 см
раствора. Растворы разбавляют водой до объема 20 см
, нейтрализуют аммиаком до появления синей окраски комплекса меди, затем добавляют по 10 см
соляной кислоты и по 2,5 см
раствора аскорбиновой кислоты. В одну из колб добавляют 25 см
раствора диантипирилметана и обе колбы доливают водой до метки и перемешивают. Через 50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 389 нм в кювете длиной 1 см.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий диантипирилмета
на.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см
помещают 5 см
раствора меди и в пять из них помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см
стандартного раствора Б. Растворы разбавляют водой до объема 20 см
и далее анализ проводят, как указано в п.5.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана и диантипирилметана. По полученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю титана (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, г.
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
- показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п.4.4.
5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
6.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами титана, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-закись азота.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для титана.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Медь по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см
азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
1 см
раствора содержит 0,1 г меди.
Титан металлический с массовой долей титана не менее 99,5%.
Стандартный раствор титана: 0,1 г титана растворяют при нагревании в 50 см
серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают до метки серной кислотой (1:10).
1 см
раствора содержит 0,001 г титана.
6.3. Проведение анализа
6.3.1. Навеску пробы массой 3 г растворяют при нагревании в 20 см
азотной кислоты 1:1, затем добавляют 10 см
серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 365,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
6.3.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 см
помещают 0; 1,5; 3,0; 6,0 и 9,0 см
стандартного раствора титана, добавляют по 30 см
стандартного раствора меди, по 10 см
серной кислоты (1:1) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана, как указано в п.6.3.1. По полученным значениям строят градуировочный график.
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Массовую долю титана (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- концентрация титана, найденная по градуировочному графику, г/см
;
- объем конечного раствора пробы, см
;
- масса навески пробы, г.
6.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
- показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиям (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
6.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п.4.4.
Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
