ГОСТ 11884.17-82 Концентрат вольфрамовый. Спектральный метод определения окиси кальция.

         

     ГОСТ 11884.17-82

 

Группа А39

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

 

 Спектральный метод определения окиси кальция

 

 Tungsten concentrate. Spectrum method of determination of calcium oxide content

 

 

ОКСТУ 1742

Дата введения 1984-01-01

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

М.Д.Койфман (руководитель темы), В.Г.Нестеров, З.С.Септар

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.05.82 N 1977

 

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 213-83

Вводная часть

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4530-76

2

ГОСТ 11884.15-82

1.1

ГОСТ 19906-74

2

ГОСТ 20448-90

2

 

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

 

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10-88)

 

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты, предусмотренные ГОСТ 213, и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 5%.

 

Метод основан на измерении атомного поглощения кальция при введении рабочих растворов и растворов сравнения в воздушно-пропан-бутановое (ацетиленовое) пламя.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11884.15.

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Эльмер 503 или любой другой атомно-абсорбционный спектрофотометр.

 

Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов кальция.

 

Горелка-распылитель.

 

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см
.
 
Пипетка с делениями вместимостью 10 см
.
 
Микробюретка с делениями вместимостью 5 см
.
 
Стаканы стеклянные термостойкие вместимостью 200 или 250 см
.
 

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 100 г/дм
.
 

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

 

Натрий азотистокислый по ГОСТ 19906.

 

Лантана окись.

 

Лантан азотнокислый, раствор 15 г/дм
лантана; готовят следующим образом: 1,765 г окиси лантана растворяют в 10 см
азотной кислоты, разбавляют 20 см
, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
 

Основной раствор окиси кальция готовят следующим образом:

 

раствор А: 1,784 г углекислого кальция, предварительно высушенного до постоянной массы при 105-110 °С, растворяют в 50 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1. После полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
 
1 см
раствора А содержит 10 мг окиси кальция;
 
раствор Б: 10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят водой до метки и перемешивают.
 
1 см
раствора Б содержит 1 мг окиси кальция.
 
Рабочие растворы сравнения окиси кальция; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4; 5 см
раствора Б в мерные колбы вместимостью 100 см
, приливают по 20 см
раствора азотнокислого лантана, добавляют по 0,2 г азотистокислого натрия, доливают раствором азотной кислоты 100 г/дм
до метки и перемешивают. Концентрация окиси кальция в рабочих растворах сравнения соответственно равна 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50 мг/дм
.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску вольфрамового концентрата массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см
, приливают 10 см
смеси кислот (три объема соляной и один объем азотной кислот) и добавляют 0,5 г азотистокислого натрия. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин, не доводя до кипения. Затем часовое стекло снимают, обмывают его над стаканом небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до влажного остатка (1-2 см
), приливают 10 см
азотной кислоты, 20 см
воды, вновь накрывают часовым стеклом и доводят раствор до кипения.
 
Содержимое стакана охлаждают, снимают часовое стекло, обмывают его водой, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Раствору дают отстояться. Из осветленного раствора отбирают пипеткой 10 см
и помещают в мерную колбу вместимостью 25 см
, приливают 5 см
раствора азотнокислого лантана, доводят раствором азотной кислоты 100 г/дм
до метки и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину абсорбции раствора контрольного опыта вычитают из величины абсорбции анализируемого раствора и рабочих растворов сравнения.
 

Полученный раствор и рабочие растворы сравнения распыляют в пламя трехщелевой горелки и фотометрируют с режимом работы Перкин-Эльмер 503, при:

 

 

 

длине волны

211 нм;

спектральной ширине щели

0,7 нм;

расходе воздуха

(2,3±2) дм
/мин;
 

расходе пропан-бутана

(2,8±0,5) дм
/мин;
 

высоте прохождения света над горелкой

12,5 мм.

 

 

 

        Рабочие растворы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линии кальция.

Растворы сравнения распыляют в порядке возрастания содержания окиси кальция. Измерение для каждого раствора проводят по три раза. Из средних результатов измерений абсорбции растворов сравнения строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию раствора сравнения в мг/дм
, по оси ординат - абсорбцию.
 

Измерение проводят по три раза и по среднему результату измерений по градуировочному графику определяют концентрацию окиси кальция в фотометрируемом растворе.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси кальция (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- концентрация окиси кальция, найденная в процессе фотометрирования, мг/дм
;
 

           

- объем раствора, см
;
 

                

- объем раствора после разведения аликвотной части, см
;
 

                

- масса навески вольфрамового концентрата, г;
 

                

- объем аликвотной части, см
;
 

                

- коэффициент пересчета миллиграммов на граммы и кубических сантиметров на кубические дециметры.
 

 

 

Массовая доля окиси кальция, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,5 до 1

0,08

Св. 1    "  2

0,2

 "   2     "  5

0,3

 

4.2. Допускаемое расхождение между наибольшим и наименьшим значениями параллельных определений при доверительной вероятности
0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
 

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

 

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

Теги документа

Чат НейроПро

Вверх