ГОСТ 11884.17-82 Концентрат вольфрамовый. Спектральный метод определения окиси кальция.

     ГОСТ 11884.17-82

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

 Спектральный метод определения окиси кальция

 Tungsten concentrate. Spectrum method of determination of calcium oxide content

ОКСТУ 1742

Дата введения 1984-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.Д.Койфман (руководитель темы), В.Г.Нестеров, З.С.Септар

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.05.82 N 1977

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10-88)

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты, предусмотренные ГОСТ 213, и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 5%.

Метод основан на измерении атомного поглощения кальция при введении рабочих растворов и растворов сравнения в воздушно-пропан-бутановое (ацетиленовое) пламя.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11884.15.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Эльмер 503 или любой другой атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов кальция.

Горелка-распылитель.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см

.

Пипетка с делениями вместимостью 10 см

.

Микробюретка с делениями вместимостью 5 см

.

Стаканы стеклянные термостойкие вместимостью 200 или 250 см

.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 100 г/дм

.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 19906.

Лантана окись.

Лантан азотнокислый, раствор 15 г/дм

лантана; готовят следующим образом: 1,765 г окиси лантана растворяют в 10 см

азотной кислоты, разбавляют 20 см

, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Основной раствор окиси кальция готовят следующим образом:

раствор А: 1,784 г углекислого кальция, предварительно высушенного до постоянной массы при 105-110 °С, растворяют в 50 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1. После полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 10 мг окиси кальция;

раствор Б: 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 1 мг окиси кальция.

Рабочие растворы сравнения окиси кальция; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4; 5 см

раствора Б в мерные колбы вместимостью 100 см

, приливают по 20 см

раствора азотнокислого лантана, добавляют по 0,2 г азотистокислого натрия, доливают раствором азотной кислоты 100 г/дм

до метки и перемешивают. Концентрация окиси кальция в рабочих растворах сравнения соответственно равна 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50 мг/дм

.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску вольфрамового концентрата массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см

, приливают 10 см

смеси кислот (три объема соляной и один объем азотной кислот) и добавляют 0,5 г азотистокислого натрия. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин, не доводя до кипения. Затем часовое стекло снимают, обмывают его над стаканом небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до влажного остатка (1-2 см

), приливают 10 см

азотной кислоты, 20 см

воды, вновь накрывают часовым стеклом и доводят раствор до кипения.

Содержимое стакана охлаждают, снимают часовое стекло, обмывают его водой, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают. Раствору дают отстояться. Из осветленного раствора отбирают пипеткой 10 см

и помещают в мерную колбу вместимостью 25 см

, приливают 5 см

раствора азотнокислого лантана, доводят раствором азотной кислоты 100 г/дм

до метки и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину абсорбции раствора контрольного опыта вычитают из величины абсорбции анализируемого раствора и рабочих растворов сравнения.

Полученный раствор и рабочие растворы сравнения распыляют в пламя трехщелевой горелки и фотометрируют с режимом работы Перкин-Эльмер 503, при:

длине волны	211 нм;
спектральной ширине щели	0,7 нм;
расходе воздуха	(2,3±2) дм /мин;
расходе пропан-бутана	(2,8±0,5) дм /мин;
высоте прохождения света над горелкой	12,5 мм.

        Рабочие растворы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линии кальция.

Растворы сравнения распыляют в порядке возрастания содержания окиси кальция. Измерение для каждого раствора проводят по три раза. Из средних результатов измерений абсорбции растворов сравнения строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию раствора сравнения в мг/дм

, по оси ординат - абсорбцию.

Измерение проводят по три раза и по среднему результату измерений по градуировочному графику определяют концентрацию окиси кальция в фотометрируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси кальция (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- концентрация окиси кальция, найденная в процессе фотометрирования, мг/дм

;

- объем раствора, см

;

- объем раствора после разведения аликвотной части, см

;

- масса навески вольфрамового концентрата, г;

- объем аликвотной части, см

;

- коэффициент пересчета миллиграммов на граммы и кубических сантиметров на кубические дециметры.

4.2. Допускаемое расхождение между наибольшим и наименьшим значениями параллельных определений при доверительной вероятности

0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1).