ГОСТ 11884.3-78

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

 Метод определения двуокиси кремния

 Tungsten concentrate. Method of determination of silicon dioxide

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11886-66

4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1887-77.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания двуокиси кремния при массовой доле ее от 0,5 до 10%.

Метод основан на образовании окрашенной в желтый цвет кремнемолибденовой гетерополикислоты и последующем фотоколориметрировании окрашенного раствора.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 11884.15.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ4.2;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:2 и раствор молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм

;

бумагу индикаторную "Конго";

кислоту щавелевую по ГОСТ 22180;

кислоту кремниевую безводную (двуокись кремния) по ГОСТ 9428;

натрий углекислый (безводный) по ГОСТ 83 и раствор с массовой долей 1%;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5%, приготовленный следующим образом: 50 г кристаллического молибденовокислого аммония (пара) растворяют в 1 дм

горячей воды, рН раствора должен быть не менее 7 (устанавливают добавлением раствора гидроокиси натрия);

стандартные растворы кремниевой кислоты:

раствор А, приготовленный следующим образом: сплавляют в платиновом тигле 1,0 г двуокиси кремния с 5 г карбоната натрия (безводного). Плав выщелачивают водой, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм

, прибавляют 5 г гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1 мг двуокиси кремния.

Раствор Б, приготовленный следующим образом: 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

и доливают раствором углекислого натрия до метки.

1 см

раствора Б содержит 0,2 мг двуокиси кремния.

Растворы хранят в сосудах из полиэтилена.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,1 г сплавляют с 3 г углекислого натрия (безводного) в платиновом тигле. Сначала тигель нагревают у отверстия открытой муфельной печи, а затем передвигают его в зону с температурой (1000±50) °С и сплавляют при этой температуре в течение 20 мин. Затем тигель охлаждают и плав выщелачивают водой при нагревании, приливая ее в тигель небольшими порциями. Тигель нагревают до полного растворения плава. Водные вытяжки с осадком гидроокисей собирают в полиэтиленовый стакан. Для концентратов с высоким содержанием закиси марганца (10-18%) водные вытяжки оставляют на ночь для коагуляции осадка.

Раствор фильтруют через фильтр с белой лентой, собирая фильтрат в другой полиэтиленовый стакан. Осадок на фильтре промывают 5-6 раз горячей водой. Раствор подкисляют разбавленной 1:2 серной кислотой до окрашивания бумаги Конго в сиреневый цвет. Затем раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

3.2. В мерную колбу вместимостью 50 см

отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см

(10 см

при анализе вольфрамового концентрата марок КШ-1 и КМШ-3); если раствор окрашен, прибавляют несколько кристалликов щавелевой кислоты до обесцвечивания, приливают 10 см

раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм

и 10 см

раствора молибденовокислого аммония, доливают раствор водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание двуокиси кремния по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см

отмеривают при помощи микробюретки 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см

стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 и 0,7 мг двуокиси кремния. Приливают 10 см

раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм

и 10 см

раствора молибденовокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п.3.2.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю двуокиси кремния (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, см

;

- объем анализируемого раствора, см

;

- масса навески концентрата, г;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- коэффициент пересчета граммов на миллиграмм

ы.

4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (

) и воспроизводимости (

), приведенных в таблице.

Массовая доля двуокиси кремния, %	Допускаемое расхождение, абс. %
От   0,50 до 1,00 включ.	0,05	0,06
Св. 1,00   "   2,00    "	0,08	0,10
"     2,0     "   5,0      "	0,1	0,2
"     5,0     "  10,0     "	0,2	0,3

(Измененная редакция, Изм. N 2).