ГОСТ 10638-73 Целлюлоза и бумага. Метод определения массовой доли натрия.

ГОСТ 10638-73*

(СТ СЭВ 6227-88)**

_______________________

** Обозначение стандарата.

Измененная редакция, Изм. N 3.

Группа К69

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ЦЕЛЛЮЛОЗА И БУМАГА

 Метод определения массовой доли натрия

 Pulp and paper. Method for determination of sodium fraction of total mass

ОКСТУ 5409

Дата введения 1975-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 октября 1973 г. N 2283 срок введения установлен с 01.01.75

ПРОВЕРЕН в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 26.06.84 N 2144 срок действия продлен до 01.01.90***

ВЗАМЕН ГОСТ 10638-63

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1985 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1979 г., июне 1984 г. (ИУС 9-79, 10-84).

ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.01.90 Постановлением Госстандарта СССР от 22.03.89 N 593

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и бумагу и устанавливает метод количественного определения натрия.

Сущность метода заключается в экстрагировании натрия из целлюлозы или бумаги смесью растворов щавелевокислого аммония и уксусной кислоты и последующем определении натрия с помощью пламенного фотометра.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб целлюлозы - по ГОСТ 7004-78* (СТ СЭВ 445-77).

1.2. Отбор проб бумаги - по ГОСТ 8047-78 (СТ СЭВ 442-77).

 2. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения испытания должны применяться:

фотометр пламенный типа ПФМ или другого типа, обеспечивающий точность измерения не ниже точности указанного прибора;

колбы Кн-200 из кварцевого стекла по ГОСТ 19908-80* с воздушным холодильником из кварцевого стекла длиной не менее 500 мм или сосуды из полиэтилена той же вместимости с герметично закрывающейся крышкой по ГОСТ 17000-71;

тигли фильтрующие ТФ-40-ПОР 100 ХС по ГОСТ 25336-82;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и с погрешностью взвешивания не более 0,01 г по ГОСТ 24104-80*;

баня водяная;         

цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч.д.а., стандартный раствор, содержащий 1 г натрия в 1 дм

; готовят по ГОСТ 4212-76;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75,  ч.д.а., раствор концентрацией

(СН

СООН)=0,1 моль/дм

(0,1 н.);

аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78,  ч.д.а., раствор концентрацией

(1/2 (NH

)

C

O

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

раствор для экстрагирования натрия из целлюлозы или бумаги - смесь растворов щавелевокислого аммония и уксусной кислоты 2:3.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Перед испытанием всю используемую посуду кипятят в растворе уксусной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 3).          

3.2. Влажность целлюлозы определяют по ГОСТ 16932-82*.

Влажность бумаги определяют по ГОСТ 13525.19-71*.

3.3. Для построения градуировочного графика из стандартного раствора хлористого натрия готовят серию растворов сравнения, содержащих 1; 2; 4; 6; 8; 10 мг натрия в 1 дм

.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4. Подготовку прибора к испытанию и выбор параметров испытания производят в соответствии с инструкцией к прибору.

3.5. Измерения начинают после прогрева фотометрических ячеек прибора в течение 20 мин. Распылитель тщательно промывают дистиллированной водой и устанавливают указатель прибора на нулевую отметку. В пламя прибора через распылитель вводят поочередно растворы сравнения, приготовленные по п.3.3 и фиксируют показания прибора по шкале. Для каждого раствора проводят два параллельных измерения.

При переходе от одного раствора сравнения к другому распылитель промывают дистиллированной водой до тех пор, пока указатель шкалы не вернется на нулевую отметку.

3.6. По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию натрия в миллиграммах на кубический дециметр, содержащиеся в растворах сравнения серии, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора. Для определения координат каждой точки графика вычисляют среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

При замене стандартного раствора строят новый градуировочный график.

Перед измерением серии образцов проверяют несколько точек, но не менее двух.

3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. N 3).

 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Пробы воздушно-сухой целлюлозы или бумаги нарезают на кусочки размером приблизительно 10х10 мм. Часть образца, которую держали руками, при испытании не используют.         

4.2. 5 г воздушно-сухой целлюлозы или бумаги взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в кварцевую колбу или сосуд из полиэтилена и заливают 100 см

смеси для экстрагирования натрия.

4.3. Колбу закрывают пробкой с воздушным холодильником, а сосуд из полиэтилена - герметичной крышкой и помещают в кипящую водяную баню на 1 ч, периодически встряхивая содержимое.

Проводят два параллельных определения.

Одновременно готовят контрольный раствор, состоящий из 100 см

смеси для экстрагирования.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4. По окончании экстракции колбу или полиэтиленовую посуду охлаждают до температуры окружающей среды и фильтруют через фильтрующий тигель.

При этом первой порцией раствора промывают тигель, а для испытания используют ту его часть, которая фильтруется через промытый тигель в сухую колбу.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.5. Проводят фотометрическое измерение испытуемого раствора и контрольного.

По градуировочному графику находят массовую концентрацию натрия в обоих растворах.

При массовой концентрации натрия в испытуемом растворе менее 1 мг/дм

градуировочный график дополняют точками в соответствии с предполагаемой массовой концентрацией натрия или увеличивают чувствительность прибора согласно инструкции к нему. В последнем случае полученный результат уменьшают во столько раз, во сколько увеличивали чувствительность прибора.

При массовой концентрации натрия в растворе более 10 мг/дм

пробу разбавляют, а результат испытания увеличивают во столько раз, во сколько разбавили пробу.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю натрия

в процентах к абсолютно-сухой целлюлозе или бумаге вычисляют по формуле

,

где

- массовая концентрация натрия в исследуемой пробе, мг/л;

- массовая концентрация натрия в контрольной пробе, мг/л;

- масса воздушно-сухой целлюлозы или бумаги, г;

- влажность целлюлозы или бумаги, %.

5.2. Производят два параллельных определения двух вытяжек.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений.

Округление результатов и допускаемые расхождения между параллельными определениями для доверительной вероятности

0,95 не должны превышать величин, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.1-5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).