ГОСТ 3240.12-76 Сплавы магниевые. Методы определения меди.

     ГОСТ 3240.12-76

Группа В59

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

 Методы определения меди

 Magnesium alloys

Methods for determination of copper

МКС 77.120.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд.III

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле меди от 0,001 до 0,8%).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения меди с бисацетальдегид-оксалилдигидразидом при рН 7,8-9,8 и фотометрировании интенсивности окраски полученного комплексного соединения, окрашенного в фиолетовый цвет, при

536 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-766 однозамещенный, 40%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Нейтральный красный, 0,01%-ный спиртовой раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 20%-ный раствор.

Буферный раствор с рН 9,9, готовят следующим образом: 500 см

раствора хлористого аммония смешивают с 500 см

аммиака, разбавленного 1:1.

Альдегид уксусный, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см

вносят 500 см

воды и медленно прибавляют из охлажденной под струей воды ампулы 400 см

уксусного альдегида, затем доливают водой до метки и перемешивают.

Оксалилдигидразид, 0,25%-ный раствор.

Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 210 г хлористого магния по ГОСТ 4209 растворяют в воде, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора содержит 25 мг магния.

Медь марки М0 по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см

, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1 мг меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,01 м

г меди.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см

и растворяют в 20 см

соляной кислоты. К раствору добавляют 2-3 капли азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, разбавляют до метки водой и перемешивают.

В зависимости от массовой доли меди отбирают для анализа в мерную колбу вместимостью 100 см

различные аликвотные части раствора, указанные в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля меди, %	Аликвотная часть раствора, см
От 0,001 до 0,02	25
Св. 0,02   "   0,16	10
"  0,16   "   0,8	2

Затем приливают 10 см

раствора лимоннокислого аммония, две капли нейтрального красного, нейтрализуют аммиаком до желтой окраски раствора, прибавляют 10 см

раствора уксусного альдегида и снова нейтрализуют до желтой окраски раствора.

Раствор тщательно перемешивают, прибавляют 20 см

буферного раствора, 20 см

раствора оксалилдигидразида, разбавляют до метки водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора

536 нм, пользуясь соответствующими кюветами.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массовую долю меди находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

2.3.2.1. При массовой доле меди от 0,001 до 0,02%

В девять мерных колб вместимостью по 100 см

вносят по 10 см

раствора хлористого магния и 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см

раствора Б, что соответствует 0; 2,5·10

; 5·10

; 1·10

; 2·10

; 3·10

; 4·10

; 5·10

и 6·10

г меди. Далее анализ ведут, как указано в п.2

.3.1.

2.3.2.2. При массовой доле меди от 0,02 до 0,16%

В девять мерных колб вместимостью по 100 см

вносят по 4 см

раствора хлористого магния, затем последовательно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 см

раствора Б, что соответствует 0; 2·10

; 4·10

; 6·10

; 8·10

; 1·10

; 1,2·10

; 1,4·10

; 1,6·10

г меди. Далее анализ ведут, как указано в п.2

.3.1.

2.3.2.3. При массовой доле меди от 0,16 до 0,8%

В девять мерных колб вместимостью по 100 см

вводят по 1 см

раствора хлористого магния, затем последовательно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 см

раствора Б, что соответствует 0; 2·10

; 4·10

; 6·10

; 8·10

; 1·10

; 1,2·10

; 1,4·10

; 1,6·10

г меди. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1. По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочные гра

фики.

2.3.2.1-2.3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю калия (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

- объем исходного раствора, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

2.5. Контроль точности измерений

Для контроля точности измерений массовой доли меди от 0,001 до 0,8% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли меди методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,7 им в пламени ацетилен-воздух.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч., разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., разбавленная 1:1.

Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 марки Мг96 в виде стружки.

Раствор магния 50 г/дм

: 50 г магния растворяют в 800 см

раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Медь металлическая по ГОСТ 859 в виде стружки.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 1 г меди растворяют в 50 см

раствора азотной кислоты при осторожном нагревании. По окончании растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,0001 г меди.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 54

57.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см

, осторожно растворяют в 30-35 см

раствора соляной кислоты, добавляют 5-10 капель азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

При массовой доле меди от 0,1 до 0,5% аликвотную часть раствора 10 см

переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

, доливают водой до метки и перемешивают. Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию меди в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно воды при длине волны 324,7 нм в пламени ацетилен-воздух.

Массовую долю меди в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика при массовой доле меди от 0,001 до 0,1% в серию мерных колб вместимостью 50 см

вводят по 40 см

раствора магния, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 см

раствора Б и 1,0; 2,0 см

раствора А, что соответствует 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 и 2,0 мг меди, разбавляют водой до метки и перемешивают.

При массовой доле меди от 0,1 до 0,5% в другую серию мерных колб вместимостью 50 см

вводят 8 см

раствора магния, а также 0; 4,0; 10,0; 20,0 см

раствора Б, что соответствует 0; 0,4; 1,0 и 2,0 мг меди, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию меди согласно п.3.3.1.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов строят градуировочный график

.

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю меди (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

       

- масса меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

       

- масса навески пробы, взятая для спектрофотометрирования, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.3.

Таблица 3

3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений проводят по п.2.5.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

Текст документа сверен по:

официальное издание

Магний и сплавы магниевые.

Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2004