ГОСТ 17818.5-90 Графит. Метод определения железа.

     ГОСТ 17818.5-90

Группа А19

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

 ГРАФИТ

 Методы определения железа

 Graphite. Methods for determination of iron

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"

РАЗРАБОТЧИКИ

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), С.Н.Шевцова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 684

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.5-72

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает методы определения железа:

фотометрический метод при массовой доле железа от 0,05 до 2,5% с использованием в качестве комплексообразователя (индикатора) 1,10-фенантролина;

фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой при массовой доле железа от 0,05 до 2,5%;

комплексонометрический метод при массовой доле железа свыше 2%.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 17818.0.

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

С ИНДИКАТОРОМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ

(при массовой доле железа от 0,05 до 2,5%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентных ионов железа с 1,10-фенантролином. Трехвалентное железо предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 0,1 моль/дм

.

Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм

.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации 70 г/дм

.

1,10-фенантролин (о-фенантролин), раствор концентрации 2,5 г/дм

в 0,1 моль/дм

растворе соляной кислоты.

Железа оксид.

Стандартный раствор железа: 1,4298 г оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 100 см

раствора соляной кислоты (1:1) и нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией железа 1 мг/см

(раствор А).

Градуировочный стандартный раствор железа: отбирают пипеткой 10 см

стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией железа 0,01 мг/см

(раств

ор Б).

2.3. Подготовка к анализу

В мерные колбы вместимостью по 100 см

отмеривают бюреткой 0; 2; 4; 8; 10; 15; 20 и 25 см

градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг железа. Доливают водой до объема 25 см

, приливают по 2 см

раствора соляной кислоты (1:1), по 2 см

раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см

раствора о-фенантролина и по 20 см

раствора уксуснокислого натрия. Доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 450-500 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0

.

2.4. Проведение анализа

Навеску графита массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100-150 см

, приливают 25 см

раствора соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом или стеклянной или фарфоровой крышкой, покрытой глазурью, и кипятят в течение 20 мин. Затем разбавляют водой до 50-60 см

и фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см

. Остаток на фильтре промывают 4-6 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой (1:100). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор).

От основного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см

отбирают аликвотную часть в зависимости от массовой доли железа и доливают раствором контрольного опыта до объема 20 см

в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Массовая доля железа, %	Объем аликвотной части, см
	Анализируемый раствор	Раствор контрольного опыта
До 0,3 включ.	20	-
Св. 0,3 " 1,0       "	5	15
"   1,0 " 2,5       "	2	18

Приливают 2 см

раствора аскорбиновой кислоты, 5 см

раствора о-фенантролина, 20 см

раствора уксуснокислого натрия, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют, как указано в п.2.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют массу железа в миллиграммах.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю железа

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

- объем основного раствора, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески графита, г.

2.5.2. Массовую долю оксида железа (III)

в процентах вычисляют по формуле

,

где 1,43 - коэффициент пересчета массовой доли железа на массовую долю оксида железа (III);

- массовая доля железа в графите, %.

2.5.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.2.

Таблица 2

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплекса трисульфосалицилата железа.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор концентрации 100 г/дм

.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Градуировочный стандартный раствор железа (раствор Б), приготовленный по п.2.2.

3.3. Подготовка к анализу

Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см

отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 5; 10; 20; 30; 40 и 50 см

градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 мг железа.

В каждую колбу приливают по 10 см

раствора сульфосалициловой кислоты, раствора аммиака до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см

в избыток. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 10-30 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

3.4. Проведение анализа

Навеску графита массой 1-3 г помещают в стакан вместимостью 100-150 см

, приливают 25-50 см

раствора соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом или стеклянной или фарфоровой крышкой, покрытой глазурью, и кипятят в течение 20 мин. Затем разбавляют водой до 50-100 см

и фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см

. Остаток на фильтре промывают 4-6 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой (1:100). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор).

От основного раствора отбирают аликвотную часть 2-20 см

в мерную колбу вместимостью 100 см

, приливают 10 см

раствора сульфосалициловой кислоты, раствора аммиака до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см

в избыток.

Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.3.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу железа в миллиграмма

х.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю железа

и оксида железа

в процентах вычисляют по формулам, приведенным в пп.2.5.1 и 2.5.2.

3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.

 4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

(при массовой доле железа свыше 2%)

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании бесцветного комплекса трилона Б с ионами железа при рН 1-1,5. В качестве индикатора используют раствор сульфосалициловой кислоты.

4.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм

.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор концентрации 100 г/дм

.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Стандартный раствор железа с массовой концентрацией 1 мг/см

(раствор А), приготовленный по п.2.2.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм

раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию трилона Б по железу устанавливают по стандартному раствору железа. Для этого в три конические колбы вместимостью по 250 см

отбирают по 10 см

стандартного раствора, приливают примерно по 50 см

воды, по 0,3-0,5 см

сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см

1 моль/дм

раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

Массовую концентрацию трилона Б

в г/см

железа вычисляют по формуле

,

где

- объем стандартного раствора железа, см

;

- массовая концентрация раствора железа, равная 0,001 г/см

;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

.

Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2000 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

4.3. Проведение анализа

От основного раствора по п.3.4 отбирают аликвотную часть 50 см

в коническую колбу вместимостью 250 см

. Допускается использовать раствор, полученный после разложения всей пробы по п.2.4. В этом случае после разложения пробы раствор фильтруют не в мерную, а в коническую колбу вместимостью 250 см

. Затем приливают 1 см

азотной кислоты и кипятят 3-5 мин, приливают 0,3-0,5 см

раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую, сразу 5 см

1 моль/дм

раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания

.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю железа

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- массовая концентрация раствора трилона Б по железу, г/см

;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

;

- объем основного раствора, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески графита, г

.

4.4.2. Массовую долю оксида железа (III)

в процентах вычисляют по формуле, приведенной в п.2.5.2.

4.4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%.