ГОСТ 4389-72 Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов.

  ГОСТ 4389-72

Группа Н09

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ  

Методы определения содержания сульфатов

 Drinking water. Methods for determination of sulphate content

МКС 13.060.20

Дата введения 1974-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.11.72 N 2145

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4389-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2120

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2003 г.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания сульфатов.

 1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

**  На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания сульфатов  должен быть не  менее 500 см

.

1.3. Пробы, предназначенные для определения содержания сульфатов, не консервируют.

 2. ВЕСОВОЙ МЕТОД (АРБИТРАЖНЫЙ)

2.1.Сущность метода

Определение содержания сульфатов основано на осаждении в кислой среде ионов

хлористым барием в виде сернокислого бария. Точность определения ±2 мг/дм

.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Электроплитка.

Печь муфельная (800 °С).

Щипцы тигельные.

Фотоэлектроколориметр.

Кювета

= 20 мм.

Эксикатор.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 50 и 100 см

без делений, пипетки 5 и 10 см

с делениями на 0,1 см

, цилиндры мерные 10 см

.

Колбы мерные вместимостью 250, 500 и 1000 см

.

Стаканы химические вместимостью 250, 400 и 600 см

по ГОСТ 25336.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Пробирки колориметрические с притертой пробкой и отметкой на 10 см

по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Стекла часовые.

Фильтры беззольные "синяя лента".

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Тигли лабораторные.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Метиловый оранжевый.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).     

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации "чистые для анализа".

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия

0,9071 г K

SO

растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм

в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см

раствора содержит 0,5 мг сульфат-иона (

).

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого калия

Основной раствор разбавляют 1:10 дистиллированной водой. 1 см

раствора содержит 0,05 мг сульфат-иона.

2.3.3. Приготовление 5%-ного раствора хлористого бария

5 г ВаСl

·2Н

О растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см

. Раствор фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента".

2.3.4. Приготовление 1,7%-ного раствора азотнокислого серебра

8,5 г AgNO

растворяют в 500 см

дистиллированной воды и подкисляют 0,5 см

концентрированной азотной кислоты.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Качественная проба

           В колориметрическую пробирку диаметром 14-15 мм наливают 10 см

исследуемой воды, добавляют 0,5 см

соляной кислоты (1:5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см

рабочего раствора сернокислого калия и 1,6; 3,2; 6,4 см

основного раствора K

SO

и доводят дистиллированной водой до 10 см

, получая таким образом стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/дм

сульфат-иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 см

соляной кислоты (1:5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы по 2 см

5%-ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.

2.4.2. Количественное определение

В зависимости от предполагаемого содержания сульфат-иона (качественная проба) отмеривают 100-500 см

воды с таким расчетом, чтобы концентрация

не превышала 25-30 мг в 100 см

пробы. В случае необходимости воду разбавляют. К отмеренному объему профильтрованной исследуемой воды в стакан добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и соляную кислоту (1:1) до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и выпаривают до 50 см

. Дают отстояться раствору, при наличии мути или хлопьев фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента". Фильтр промывают дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, фильтрат вместе с промывными водами выпаривают в стакане до 50 см

. В кипящий раствор при помешивании приливают 10 см

горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком нагревают на горячей водяной бане. Когда раствор осветлится, проверяют полноту осаждения, прибавляя к прозрачному раствору 1-2 капли хлористого бария. Отсутствие мути указывает на полноту осаждения. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 1-2 ч на горячей водяной или песчаной бане и оставляют до следующего дня при комнатной температуре. На следующий день раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр "синяя лента", который рекомендуется предварительно промыть горячей дистиллированной водой.